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时间：2021年x月x日
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消毒产品中丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星测定¾液相色谱-串联质谱法
Determination of clobetasol propionate and levofloxacin hydrochloride in disinfection product - LC-MS-MS method
1 范围
本方法规定了膏霜类消毒产品中丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星残留量液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于膏霜类消毒产品中丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星残留量的测定。
，本方法对丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星的检出限见表1。
表1 丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星的检出限、保留时间和特征离子
中文名称
英文名称
检出限（µg/g）
保留时间（min）
特征离子(m/z)
丙酸***倍他索
Clobetasol propionate
/
盐酸左氧***沙星
Levofloxacin hydrochloride
/
2 规范性引用文件
3 原理
试样中丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星用甲醇提取，，用C18柱分离后，用液相色谱-串联质谱仪测定，正离子扫描，离子对定性，峰面积定量。
4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为不含有机物的纯水，纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。
：农药残留级。
***：农药残留级。
：分析纯。
：丙酸***倍他索和盐酸左氧***沙星均购自中国药品生物制品检定所，纯度≥%。
：准确称取丙酸***倍他索适量，用乙***－水（1：1）配制成100µg/mL的标准贮备液。准确称取盐酸左氧***沙星适量，用纯水配制成100µg/mL的标准贮备液。准确量取上述标准贮备溶液适量，用乙***µg/mL的混合标准中间溶液，将标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4°C保存。临用前，再根据需要用甲醇配制成不同浓度的标准使用溶液。
(%，v/v)：量取2mL甲酸，用纯水定容至1000mL。
µm滤膜。
5 仪器
液相色谱-串联质谱联用仪：HP1100高效液相色谱仪(Agilent) - API 4000质谱仪(Applied Biosystems) ，电喷雾离子化源(ESIMS，NI/PI模式)。
分析天平：。
：Barnstead纯水机。
：Scientific Industries 涡旋振荡器。
具塞试管：10mL。
6 试样的制备与保存
试样的制备
取有代表性样品5g，搅拌均匀，制成实验室样品。
试样保存
制备好的试样置于室温保存。
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