文档介绍：高分子化学实验报告 08 高分子材料与工程( 1 )班刘奕衫 0814121024 刘莹 0814121025 苯乙烯乳液聚合一实验目的 1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响, 从而了解乳液聚合的特点, 了解乳液聚合中各组分的作用, 尤其是乳化剂的作用。 2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法二实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下, 分散在介质中加入水溶性引发剂, 在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。它不同于溶液聚合, 又不同于悬浮聚合, 它是在乳液的胶束中进行的聚合反应, 产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水) 、乳化剂、引发剂,还有调节剂、 pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂,它们的比例大致如下: 水( 分散介质): 60%~80% ( 占乳液总质量) 单体: 20%~40% ( 占乳液总质量) 乳化剂: %~5%\ ( 占单体质量) 引发剂: %~%( 占单体质量) 调节剂: %~1%\ ( 占单体质量) 其他: 少量当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时, 开始形成胶束。在一般乳液配方条件下, 由于胶束数量极大, 胶束内有增溶的单体, 所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生, 以胶束转变为单体。在一定范围内, 乳化剂用量越多、反应速度越快, 产物相对分子质量越大。乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力, 使单体与单体- 聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。三实验药品及器材三口瓶, 回流冷凝管, 电动搅拌器, 恒温水浴, 温度计, 量筒, 移液管,烧杯,布氏漏斗,抽滤瓶,水泵苯乙烯,过硫酸钾,十二烷基磺酸钠,乙醇,蒸馏水四实验步骤(1) 称取 K 2S 2O 8 , 放于干净的 50ml 烧杯中,用 10ml 蒸馏水配成溶液; (2) 在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的 150 ml 三颈瓶中加入 50ml 去离子水( 或蒸馏水)、乳化剂。开始搅拌并水浴加热, 当乳化剂溶解后,瓶内温度达 80℃左右时,用移液管准确加入 10 mL lK 2S 2O 80溶液及 10ml 苯乙烯单体,迅速升温至 88 ~90 ℃,并维持此温度 h, 而后停止反应; (3 )将乳液倒入 150 ml 烧杯中,加 NaC l ,迅速搅拌使乳液凝聚。(4) 将第二步反应后乳液取一滴至于显微镜下观察颗粒大小。五实验注意事项 1 乳化剂要限量加入,不可过多。 2 保证乳化剂充分溶解, 使其形成大量的胶束。单体滴加要慢使其形成小液滴与乳化剂形成稳定的大量的单体胶束或胶粒包。 3 保持转速稳定。六实验现象及分析在( 2 )中应现加单体再加引发剂,且溶液为白色,微带蓝色, 这是因为苯乙烯由于乳化剂的存在,形成乳浊液,表现为白色液体, 但苯乙烯单体原有颜色为蓝色。在(3) 中当把乳液倒入 NaC l 后有白色絮状物产生, 在溶液的上层, 搅拌一段时间后, 溶液固化, 再搅拌后又变成糊状。产生这种现象是因为加入 NaCl 之后, 破坏了乳化剂和水形成的氢键,聚合物和胶束不能继续溶解于水中, NaCl 起到破乳的作用。而产品很多的原因为产品中含有大量的乳化剂, NaCl , 以及水分,并不是单一的