文档介绍：任务 水中铬的测定 : : (1)掌握测定水中铬的方法。(2)了解水样预处理的方法。 ,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为 540nm ,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。 ( 1)分光光度计,比色皿(1cm 、 3cm) 。(2) 50ml 具塞比色管,移液管,容量瓶等。试剂( 1)***。(2) (1+1) 硫酸。(3) (1+1) 磷酸。( 4) % (m / V) 氢氧化钠溶液。(5)氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO 4·7H 2 0)8g ,溶于 100mL 水中;称取氢氧化钠 ,溶于 120mL 水中。将以上两溶液混合。( 6) 4% (阴/ y)高锰酸钾溶液。(7)铬标准贮备液:称取于 120 ℃干燥 2h的***钾(优级纯) ,用水溶解,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含 g 六价铬。(8)铬标准使用液:吸取 铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含 六价铬。使用当天配制。( 9) 20% (m / y)尿素溶液。(10)2%(刚/ y)亚***钠溶液。(11)二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称 DPC ,C 13H,:N: O)0 .2g, 溶于 50mL ***中,加水稀释至 100mL ,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 ( 1)水样预处理①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。②如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以 2mL ***代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。③对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。④水样中存在次***酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚***钠消除。⑤水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将 Cr 6+还原为 Cr 3+, 此时,调节水样 pH 值至 8,加入显色剂溶液,放置 5min 后再酸化显色,并以同法作标准曲线。( 2)标准曲线的绘制:取 9支 50mL 比色管,依次力 D入 0、 、 、 、 、、 、 和 铬标准使用液,用水稀释至标线,加入 1+ 1 硫酸 和 1+1 磷酸 ,摇匀。加入 2mL 显色剂溶液,摇匀。 5— 10mi n 后,于 540nm 波长处,用 1cm 或 3cm 比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。(3)水样的测定:取适量(含 Cr 6+少于 50μ g)无色透明或经预处理的水样于 50m L 比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得 Cr 6+含量。 Cr 6+ (mg / L)=m/V 式中: m——从标准曲线上查得的 Cr 6+量(Pg) ; V——水样的体积(mL) 。 (1)用于测定铬的玻璃器皿不应用***钾洗液洗涤。(2) Cr 6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在 — (1 /2H 2 SO 4)范围, 以 / L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响,在 15℃时, 5— 15min 颜色即可稳定。(3) 如测定清洁地面水样,显色剂可按以下方法配制:溶解 二苯碳酰肼于 100mL95 %的乙醇中,边搅拌边加入 1+9 硫酸 400mL 。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂,在显色时直接加入 即可,不必再加酸。但加入显色剂后,要立即摇匀,以免 Cr 6+可能被乙酸还原。 (1)标准溶液的配置。(2)分光光度计的使用。( 3)样品的预处理。 : 2h 1标准溶液的配置 20比色管未清洗扣 10分移液管使用错误扣 10分 2分光光度计的使用 30光度计的调零错误扣 10分样品的预处理错误扣 10分 3药品的配置 10药品配置错误扣 10分 4数据的处理 20数据结果错误扣 10分 5报告的填写 10填写错误扣 10分 6分数总计 100 任务 废水悬浮固体的测定 : (1)掌握水中悬浮物的测定的方法。(2)掌握烘箱、滤膜、分析天