文档介绍:水泥的化学分析
水泥的化学分析
——氯离子含量的测定
摘要:在水泥生产应用过程中Cl-含量要符合国家水泥新标准对水泥中Cl-的控制要求必须对水泥中Cl-的内控指标明确并且完善对Cl-的检测试验条件。
-造成水泥混凝土危害的原因 普遍研究认为因Cl-的存在水泥混凝土结构内部所发生的“电化反应”是导致钢筋锈蚀、造成水泥混凝土结构危害的一个重要原因。通过深入分析我们发现除了“电化反应”外水泥混凝土结构内发生的“氧化反应”和“碱骨料反应”及“酸碱腐蚀反应”也是造成水泥混凝土结构危害不可忽视的原因。
在水泥混凝土结构内所发生的“电化反应”、“氧化反应”、“碱骨料反应”及“酸碱腐蚀反应”过程中Cl-始终对这些危害反应的发生起着“诱导”作用。这种“诱导”作用主要是由Cl-的特性及与它相结合的碱金属、碱土金属离子Mx+所构成的离子化合物MClx的性质所决定的。
1)Cl-含量越大MCL_就越高反应就越剧烈。(2)空气湿度越大或混凝土构件周围环境潮湿危害反应越易发生危害性越大情况下危害反应加快。(3)环境温度越高危害反应加剧危害的程度加重。(4)时间越长危害反应持续越久危害的程度也就逐步扩大。(5)混凝土结构越薄或结构内部的孔隙率越大危害反应越迅速危害的程度也越大。(6)处于酸、碱的环境中或存在其他介质侵蚀的浓度越高也就意味着MClx的含量越大危害反应越激烈;随着时间的延长危害的程度也越严重。
根据GB/T176水泥的化学分析对氯离子进行检验采用蒸馏—汞盐滴定法。   1) 原理:通过蒸馏分离—汞盐滴定测定水泥原料中的氯用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下,以过氧化氢和磷酸分解试样以净化空气做载体蒸馏分离氯离子用稀硝酸作吸收液蒸馏10~15 min后用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。。其反应式如下:     蒸馏反应:3Cl-+H3PO4=HCl↑+PO43-    滴定反应:Hg2++2Cl-=HgCl2↓ 终点时:Hg2++二苯偶氮碳酰肼=Hg-二苯偶氮碳酰肼(樱桃红) 2 )分析步骤与操作要点 (1)加入3ml水及5滴硝酸。
(a)吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。(b)进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。  (c)让管下端与液面很好的接触。   (2)称取样品置于已烘干的石英蒸馏管中勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁会有一部分试料没有发生反应使测试结果偏低。
(3)加入5滴过氧化氢摇匀。  (a)分散试样防止试样结块。(b)蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸而不被蒸出。
(4)加入5ml磷酸。    (a)磷酸沸点比较高溶解矿物的能力比较强在高温下分解试料的同时可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏出来。
(b)蒸馏过程中还可以使其以他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来稀硝酸吸收液属于  弱酸不会吸收。(c) 磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。  (d)为了加快测定速度减少测定时间在前一组蒸馏时可进行第二组样品测定的准备工作加完磷酸后放在试管架上等待。