实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定.doc

文档介绍：实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定一、目的要求 1 .掌握亚***钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法; 2 .掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法; 3. 掌握检验结果的处理与判断,能够规范书写检验原始记录及检验报告书; 4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象,处理检验中的异常情况。二、实验原理分子结构中具有芳伯***基的药物,在酸性溶液中课与亚***钠反应,生成重氮盐,因此可用亚***钠滴定法测定含量,用外指示剂法确定滴定终点。三、仪器与试剂 1. 仪器电子天平或分析天平( ) 、酸式滴定管、烧杯 2. 试剂亚***钠( 分析纯)、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸( 分析纯)、浓氨水、盐酸(1→2)、溴化钾(分析纯) 、淀粉碘化钾试纸四、实验步骤 1. 亚***钠滴定溶液( )的配制与标定取亚***钠约 ,加无水碳酸钠 ,加水适量使溶解成 500mL ,作为滴定溶液, 摇匀后待标定。取在 120 ℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 ,精密称定,加水 30mL 及浓氨水 3mL , 溶解后加盐酸(1→2) 20mL , 搅拌,在 30℃以下用亚***钠滴定溶液迅速滴定。滴定时将滴定管尖端插入液面下约 2/3 处, 事先通过计算, 一次将反应所需的大部分亚***钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入, 使其尽快反应。然后将滴定管尖提出液面, 然后用水淋洗尖端, 再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。 1mmol 亚***钠相当于 对氨基苯磺酸,计算出亚***钠滴定溶液的浓度。 2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定精密量取规格为 40mg/2m L 的盐酸普鲁卡因注射液 5mL于 200m L 烧杯中, 加水使成 120mL , 加入盐酸(1→2) 5mL