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磷酸铁锂检测方法
目录
磷酸铁锂化学分析方法
适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分，PH值，磷含量和碳含量的检测。
一．铁含量的检测
方法提要
试样以酸分解，在热溶液中以SnCl2还原大部分Fe3+，以CuSO4-靛红指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯***磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色为终点。
试剂
：1+1（GR）。
%：称取SnCl25g以20ml（1+1）HCl加热溶解后用水稀至100ml。
：量取30ml15%的TiCl3加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加几粒锌粒。
-靛红指示剂：%的100mlCuSO4溶液中，再加（1+4）。
***磺酸钠：%的水溶液。
H2SO4-H3PO4混酸：15%。
：℃-160℃烘2小时的K2Cr2O7溶于水，定容至500ml。
分析步骤
，用水润湿，加9mlHClO4，加热分解至高***酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高***酸体积约3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入100ml容量瓶中用水定容，摇匀沉清，，加（1+1）盐酸20ml，加热至沸腾煮沸半分钟。加SnCl2至溶液呈淡黄色，滴加2滴CuSO4-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl3至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加15ml硫磷混酸，以二苯***磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫红色为终点。
分析结果计算
式中：C--K2Cr2O7标准溶液的浓度，单位mol/L；
V——K2Cr2O7的体积，单位为ml；
m——磷酸铁锂的质量，单位为g；
——Fe的摩尔质量，单位为g/mol。
、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌
1方法提要
试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。
测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。
2仪器
-S4热电原子吸收仪
、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌单元素空心阴极灯
待测
元素
波长
nm
灯电流
mA
狭缝
nm
燃烧器高度
mm
乙炔流量
L/min
背景校正
锂
6
四线氘灯
关
镍
6
四线氘灯
锰
6
四线氘灯
钴
6
四线氘灯
钙
6
四线氘灯
镁
6
四线氘灯
铜
6
四线氘灯
锌
6
四线氘灯
3试剂
（ρ=）（GR）
(1+1)（GR）
***（1+1）（GR）
***锶（10％）
（Li）＝1000μg/ml：（预先110℃，烘2小时置于干燥器中冷却）置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入15ml盐酸()，加热至微沸，赶尽二氧化碳，冷却后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，该储存溶液每毫升含锂1000μg/ml。
（Li）＝20μg/ml：移取5ml锂标准贮存溶液（）于250ml容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为2％HCl。
（Ni）＝1000μg/ml：称取金属镍（%），盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（），加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镍1000μg/ml。
（Ni）＝20μg/ml：移取10ml镍标准贮存溶液（）于500ml容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为2％HCl。