文档介绍：1
.铁含量的检测 2
.火焰原子吸收分光光度法测定锂、银、镒、钻、钙、镁、铜、锌
4
.差减重量法测定水份 8
.磷酸铁锂样品PH值的检测 9
.磷含量的检测 10
.碳含量的检测 12
.振实密度的检测 13
.粒度的检测 14
.比表面积的检测 16
磷酸铁锂化学分析方法
适用范围 ：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分， PH 值，磷
含量和碳含量的检测。
一．铁含量的检测
方法提要
试样以酸分解，在热溶液中以SnCl2还原大部分Fe3+,以CuSO4-靛红指示剂， 滴加TiCl3还原剩余的Fe3+,过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价， 然后以二苯***磺酸钠为指示剂，用 K2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色为终点。
试剂
盐酸： 1+1（GR） 。
SnCl2 5%：称取 SnCl2 5g 以 20ml（1+1） HCl 加热溶解后用水稀至 100ml。
TiCl3 溶液：量取 30ml 15% 的 TiCl 3 加 30ml （1+1） HCl,以水稀至 100ml, 加几粒锌粒。
CuSO4-靛红指示剂：%的100ml CuSO4溶液中，冉 加（ 1+4） 。
二苯***磺酸钠： %的水溶液。
H2SO4-H3PC4 混酸：15%。
K2C2O7标准?§液 :称取 -160C烘 2 小时的 K2C2O7 溶于水，定容至 500ml。
分析步骤
，用水润湿，力口 9mlHClO,
加热分解至高***酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高***酸体积约 3-5ml ，取下冷却
用水冲洗表面皿， 转入 100ml 容量瓶中用水定容， 摇匀沉清， 分取 清液
2
于250ml锥形瓶中，力口（1+1）盐酸20ml,加热至沸腾煮沸半分钟。力口 SnCl2至 溶液呈淡黄色，滴加2滴CuSO4-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl3至绿色消失，过 量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加 15ml 硫磷混酸，以二苯***磺酸钠
为指示剂，用K2C2O7标准溶液滴至紫红色为终点
分析结果计算
C1 V 104
3「2。7
Fe% = -6 - 100
20
m
100
式中：C-- K2Cr2O7标准溶液的浓度，单位 mol/L;
V——K2Cr2O7的体积，单位为 ml;
m 磷酸铁锂的质量，单位为g;
——Fe的摩尔质量，单位为 g/mol。
3
、银、镒、钻、钙、镁、铜、
锌
1方法提要
试样经盐酸分解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空 气-乙快火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。
测定钙、镁时，在试液中加入锹盐做释放剂以消除干扰。
2仪器
AAS-S4热电原子吸收仪
、锲、钮、钻、钙、镁、铜、锌单元素空心阴极灯
待测
儿系
波长
nm
灯电流
mA
狭缝
nm
燃烧器高度
mm
乙快流量
L/min
背景校正
锂
6
四线笊灯 关
锲
6
四线笊灯
钮
6
四线笊灯
钻
6
四线笊灯
钙
6
四线笊灯
镁
6
四线笊灯
铜
6
四线笊灯
锌
6
四线笊灯
3试剂
盐酸(p = ) (GR)
盐酸(1+1) (GR)
***(1+1) (GR)
4
***锹(10%)
锂标准贮存溶液p （Li） =1000Ng/ml :（预先
110℃，烘 2 小时置于干燥器中冷却）置于 250ml 烧杯中，加少量水润湿，盖上
表面皿，沿杯壁缓慢加入 15ml 盐酸 （），加热至微沸，赶尽二氧化碳，冷却后
转入1000ml容量瓶中，用蒸储水定容，该储存溶液每毫升含锂 1000仙g/ml。
锂标准溶液p （Li） =20仙g/ml :移取5ml锂标准贮存溶液（）于250ml
容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为 2％HCl 。
锲标准贮存溶液p