文档介绍：文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-MG129]
铅镉******铜检测法
铅、镉、***、***、铜测定法
一、原子吸收分光光度法
本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、***、***、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。除另有规定外，按下列方法测定。
（石墨炉法）
测定条件参考条件：波长283. 3nm，干燥温度100~120 ℃，持续20秒；灰化温度400~750℃，持续20~25秒；原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%***溶液稀释，制成每lml含铅（Pb）lug 的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%***溶液制成每lml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lml，精密加含1%%***镁的溶液0 .5 ml，混匀，精密吸取20ul注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 A法，精密称定，置聚四***乙烯消解罐内，加***3~5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适
宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2~3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g , 精密称定，置凯氏烧瓶中，加***-高气酸（4：1 ）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加***-髙气酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%***溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0 .5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移人高温炉中，于500℃灰化5~6小时（若个别灰化不完全，加***适童，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%***溶液5ml使溶解，转人25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各lml，精密加含1%磷酸二氢铵和0 .2% ***，混匀，精密吸取10~20ul，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
（石墨炉法）
测定条件参考条件：波长228. 8nm，干燥温度100~120℃，持续20秒；灰化温度300~500℃，持续20~25秒；原子化温度1500~1900℃，持续4~5秒。
镉标准贮备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%***溶液稀释，制成每lml含镉（Cd）1ug的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%***溶液稀释制成每