文档介绍：中南大学
硕士学位论文
枸橼酸铋钾合成新工艺的研究
姓名：钟志强
申请学位级别：硕士
专业：冶金物理化学
指导教师：周雍茂
20060501
摘要原料配比仍。砌㈣坶谒崤ǘ鹊脑龃缶贾妈坶谒犷椴镱楹康纳成温度为妗⒃吓浔取住＜螧为㈣坶谒崤ǘ任猯保本文提出了一个以精铋为原料合成枸橼酸铋钾的新工艺。分别采用两步法和一步法合成枸橼酸铋，再由枸橼酸铋合成枸橼酸铋钾。两步法合成枸橼酸铋的实验结果表明，滴加终点值和反应温度对中间体次***铋产物铋含量和铋沉淀率的影响很大；合成温度、升。在滴加终点值为、反应温度为℃、”离子浓度为·、橼酸铋产物的铋含量为．％，与其理论铋含量很接近。枸橼酸铋产物铋含量和铋沉淀率的影响都非常显著。在合成温度为枸橼酸铋钾合成实验结果证明，合成温度的升高、原料配比痭成枸橼酸铋钾的工艺具有不使用氨水、过程温度低、无需制备次***时间为奶跫拢槌恋砺蚀锏ィ形侍宕蜗跛犷椴的铋含量为．％，与药用次***铋的铋含量％词＝咏坏焙在一步法合成枸橼酸铋的实验中，反应终点值、合成温度对。⒎从χ盏鉷滴．胱优ǘ任．吓浔玎覤为⒎从κ奔湮的条件下，铋沉淀率达到．％，枸橼酸铋产物的铋含量为．％，与其理论值相吻合。的减小、枸橼酸钾浓度的增大都导致枸橼酸铋钾产物的铋含量升高，而钾含量降低；随着浓缩比的提高、乙醇用量的增大、结晶时间的延长，铋的沉淀率增大。当合成温度为℃、原料配比．枸橼酸钾浓度为～、浓缩比为⒔峋б掖加昧掖迹竽敢为⒔峋奔湮时，枸橼酸铋钾产物的铋和钾含量分别为．％和．％，与其理论值直鹞ズ非常接近，铋沉淀率为．％。通过结晶动力学研究，发现枸橼酸铋钾的结晶过程符合阿乌拉米方程，枸橼酸铋钾晶体是按照片状晶体二维方式成核生长的。与传统的枸橼酸铋钾合成工艺相比，本文提出的以精铋为原料合铋中间体等优点，为枸橼酸铋钾的制备提供了一条切实可行的途径。关键词：精铋，枸橼酸铋，枸橼酸铋钾，合成，结晶虫亩塞堂亟±堂僮鹑埴噩
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锑、银等金属，直到年虰蘮锄才确定其为一种新元素”第一章文献综述铋及其常见化合物数为，原子量为拥募鄣缱硬憬峁刮恢饕S辛礁黾厶铋是当今世界上公认的最安全的“绿色”金属之一，广泛用于制药工业。目前，世界铋产量为·左右，用于制药的约占。美国对铋的需求约为世界总产量的，其中约一半用于制药工业。近几年，我国铋产量为．左右，约占世界总产量的％，其中％以上用于制药。除用于医药行业外，铋还在半导体、超导体、阻燃剂、颜料、化妆品、化学试剂、电子陶瓷、冶金添加剂、易熔合金等领域获得日益广泛的应用，大有取代铅、锑、镉、***等有毒元素的趋势。目前世界对铋的需求量以每年约サ乃俣鹊菰觥Ｗḿ以ぜ疲蠢聪嗟背ひ个时期内世界铋的需求量仍将保持持续增长的态势。我国是世界上铋资源最丰富的国家，已探明储量约占全世界的％，荡⒘亢驮毒按⒘烤邮澜绲谝晃唬为我国成为铋的生产大国创造了有利条件。随着铋深加工产品研究和应用的不断深入以及人们环保意识的不断加强，铋化工产品的应用前景将更加广阔。但是，近年来我国铋制品的出口不仅数量较少，而且呈逐渐减少的趋势，进口却在不断增长，这是因为我国在铋深加工产品的生产和消费方面都远远落后于发达国家水平。因此，应充分利用我国的铋资源优势，加强铋在医药及其他领域的应用研究，不断开发新产品，发现新的应用领域，为大幅提升我国的铋产业水平作出积极的贡献。铋是由虰攴⑾值模ê艹な奔浔晃笕衔GΑ⑽榈奈锢硇灾铋为第六周期第髯逶K兀窃K刂芷诒碇凶钪氐奈榷ń鹗粼K兀辉有，其中三价铋是最普遍和最稳定的氧化态。铋为银白略带玫瑰红金属，富有光泽，属斜方晶系。纯铋柔软，莫氏硬度，布氏硬度，熔点℃，沸点３Ｎ率鳖榈拿芏任．·，熔点时密度达．·如这是因为铋熔化时，其共价键完全转变为金属键，出现最紧密排列，体积减小ィ冷凝时则体积增大，膨胀率ァｎ槭悄娲判宰钋康慕鹗簦诖懦∽饔孟碌缱．鹗纛中南大学硕士学位论文
铋是电的不良导体，电阻率岫．嫉缏式鑫M／。铋的标准电极电势霞／．，裾埃疊疊。率增大而热导率降低。铋是除***之外的热导率最低的金属，只相当于铜的榈幕灾铋在常温下很稳定，在加热到熔点时，与空气反应生成ｎ橛胙嗡嶙用缓慢，与硫酸反应生成硫酸铋胂跛岱从ι上跛犷锽高温下，铋能与许多非金属生成三价铋的化合物。如与．等作用生成相应的衔铮欢肭垦趸练蛏葿化合物。另外，铋还能与许多金属生成金属间化合物，如琄琇，，，榈目笪铋在地壳中的丰度为疵慷值乜俏镏手薪龊．诘乜元素的丰度中排第位。铋主要以碳酸盐、硫化矿和氧化矿存在于自然界，如次碳酸铋⒒灶榭驜、铋华ｎ榈奶烊豢