文档介绍：熔沸点的测定实验 C-3 熔点的测定实验目的: 1 、学****熔点测定的原理,应用及影响测定结果的因素。 2 、学****毛细管的使用及装料的方法。 3 、学会用齐列管测定熔点。实验原理: 物质的熔点是在一定压力下该物质的固液两相蒸气压相等时的温度, 也就是固相与液相平衡共存时的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点, 即在一定压力下加热到近熔点时, 固液两相之间的变化非常灵敏, 由开始熔融到全部熔融, 温度变化一般不超过 ~1℃。含有杂质的物质的熔点一般比纯物质的要低,而且熔融过程中温度的变化也较大。这对于鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大价值,同时根据熔程长短又可定性地看出该化合物地纯度。实验步骤: (一)熔点管的准备 1. 拉制毛细管。装试料用的毛细管, 其外径一般为 1~ , 长约为 40~ 50mm[ 若用齐列熔点测定管,长约为 70~ 75mm] 。毛细管最好用坏试管或管径为 10mm 的薄壁玻璃管来拉制。在拉毛细管以前,应该把试管( 或玻璃管) 用铬酸洗液和蒸馏水洗净并烘干, 因为拉成毛细管后就无法清洗了。拉毛细管的方法:两手平持玻璃管,在强氧化焰上旋转加热,充分烧软使之呈暗樱红色。将玻璃管移离火焰, 开始慢拉, 然后较快地拉长,同时往复地旋转玻璃管,直到拉成外径为 1~ 的毛细管为止,拉管时,要密切注意毛细管的粗细。把拉好的毛细管按需要长度的两倍截断, 将两端在小火焰的边缘处熔融, 使之封闭( 封闭的管底要薄), 以免贮存时有灰尘进入。用的时候, 把毛细管在中间截断,就成为两根熔点管。 2 .试样的装入将 ~ 干燥的粉末状试料在表面皿上堆成小堆,将熔点管的开口端插入试料中, 装取少量粉末。把熔点管竖立起来, 在桌面上顿几下( 熔点管的下落方向必须与桌面垂直, 否则熔点管极易断裂), 使试料装入管底。这样重复取料几次。最后使熔点管从一根长约 40~ 50cm 高的玻璃管中掉到表面皿上,重复几次,使试料紧聚在管底。试料必须装得均匀和结实。试料得高度约为 2~ 3mm 。 3 .仪器装置图 C-3-1 图 C-3-2 将齐列管夹在铁架台上, 倒入易导热的液体作热浴浴液, 液面高出上侧管约 。温度计用一有缺口的单孔软木塞固定在齐列管中。然后用温度计水银球蘸取少量浴液,将装好样品的熔点管小心润湿,黏附在温度计旁, 也可以用乳胶管一端剪下一薄片制成的橡皮圈固定在温度计上, 熔点管中样品处于温度计水银球的中部。橡皮圈盈高于浴液液面, 以免浴液和橡皮接触。温度计插入齐列管内的深度以水银球的中部恰在齐列管的两侧管口连线的中点为准。热浴所用的导热液, 通常有浓硫酸、甘油、液体石蜡等。选用哪一种, 则视所需的温度二定。如果温度在 140 ℃以下, 最好用液体石蜡或甘油。药用液体石蜡可加热到 220 ℃仍不变色。在需要加热到 140 ℃以上时, 也可用浓硫酸, 但热的浓硫酸具有极强的腐蚀性, 如果使用不当,浓硫酸溅出时易伤人。因此,测定熔点时一定要戴护目镜。温度超过 250 ℃, 浓硫酸发出白烟, 妨碍温度的读数。在这种情况下, 可在浓硫酸中加入硫酸钾,加热使成饱和溶液,然后进行测定。在热浴中使用的浓硫酸, 有时由于有机物质落入酸内而变黑, 妨碍对试料熔融过程的观察。在这种情况下,可以加入一些***钾