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盐酸萘乙二胺分光光度法.docx

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盐酸萘乙二胺分光光度法.docx

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盐酸萘乙二胺分光光度法.docx

文档介绍

文档介绍:大气中氮氧化物的测定(盐酸蔡乙二***分光光度法)
原理:
大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度 时,应先用三氧化铝将一氧化氮氧化成二氧化氮。
二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚***和***,其中,亚***及对氨 基苯磺酸发生重氮化反应,再及盐酸蔡乙二***偶合,生成玫瑰红色偶氮染 料,据其颜色深浅,用分光光度法定量。因为NO二(气)转变为NO』(液) ,。
仪器:
.多孔玻板吸收管。
.双球玻璃管(内装三氧化铝-砂子)。
.空气采样器:流量范围0—1以mine
.分光光度计。
试剂:
所有试剂均用不含亚***根的重蒸饰水配制。其检验方法是:所配制 的吸收液对540nm光的吸光度不超过0. 005。
.吸收液:称取5. 0g对氨基苯磺酸,置于1000mL容量瓶中,加入50mL 冰乙酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其完全溶解, 盐酸蔡乙二***,溶解后,用水稀释至标线,此为吸收原液,贮于棕色瓶中, 在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口,防止空气及吸收液接触。采 样时,按4份吸收原液及1份水的比例混合配成采样用吸收液。
.三氧化珞-砂子氧化管:筛取20—40目海砂(或河砂),用(1+2)的 盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。将三氧化格及砂子按重量比
(1+20)混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105C烘干,烘 干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化倍-砂子应是松散的,若粘在一起, 说明三氧化格比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。称取约8g三氧 化铝-砂子装入双球玻璃管内,两端用少量脱脂棉塞好,用乳胶管或塑料 管制的小帽将氧化管两端密封,备用。采样时将氧化管及吸收管用一小段 乳胶管相接。
.亚***钠标准贮备液:称取0. 1500g粒状亚***钠(NaN0:,预先在 干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至 标线。,贮于棕色瓶内,冰箱中保存,可稳 定三个月。
.亚***钠标准溶液:吸取贮备液5. 00mL于100mL容量瓶中,用水稀 释至标线。此溶液每毫升含5. 0 u gNOJ。
测定步骤:
.标准曲线的绘制:取7支10ml具塞比色管,按下表所列数据配制标 准色列。
亚***钠标准色列
以上溶液摇匀,避开阳光直射放置15min,在540nm波长处,用1cm比 色皿,以水为参比,测定吸光度。以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中 N0「含量(Ug)为横坐标,绘制标准曲线。
.采样:将一支内装5. 00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化 格-砂子氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化铭弄湿 时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口及空气采样器相连接。以 0. 2-0. 3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间, 密封好采样管,带回实验室,当日测定。若吸收液不变色,应延长采样时 间,采样量应不少于6L。在采样的同时,应测定采样现场的温度和大气压 力,并作好记录。
.样品的测定:采样后,放置15min,将样品溶液移入1cm比色皿中, 按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液