文档介绍：原子荧光实验报告
篇一：实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法
光谱技术在食品分析中的应用
实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法
一、实验目的
1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理；
2、学会原子荧光光度计的操作技术；
3、了解食品中硒的测定意义；
4、学会湿法消化样品的操作。
二、基本原理
利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2），由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。
三、仪器和试剂
1、仪器：
AFS-230E型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板
2、试剂
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水；所用玻璃仪器均需以***（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。
***（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钠（5g/L，优级纯）、硼氢化钠溶液（8g/L）、铁***化钾溶液（100g/L）、硒标准储备液（100
μg/mL，光谱纯）、盐酸（6 mol/L）、混合酸：将***与高***酸按9：1 体积混合等。
硒标准储备液制备（100μg/mL）：，溶于少量***中，加入2mL高***酸，置沸水浴中加热3h~，再置沸水浴中煮2min，用蒸馏水准确稀释至1000mL，摇匀。
硒标准应用液制备：取100μg/，定容100mL，摇匀备用。
硼氢化钠溶液（8g/L）制备：（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL。
铁***化钾溶液（100g/L）制备：***化钾（K3Fe(CN)6），溶于100mL容量瓶中，摇匀。
载流溶液：5%盐酸水溶液。
四、实验步骤
1、试样制备
在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
①粮食：试样用水洗三次，于60 ℃烘干，粉碎，储于塑料瓶内，备用。
②蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。 ③其它固体试样：粉碎，混匀，备用。
④液体试样：混匀，备用。
试样消解
电热板加热消解： g～2 g（）试样，～ mL，置于高脚烧杯中， mL 混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加***。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2 mL 左右，切不可蒸干。冷却， mL 盐酸（6mol/L），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至50 mL 容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。
2、标准溶液的配制
，，，，，，铁***化钾1mL，混匀，用去离子水定容至25mL，待测。
3、未知液中硒含量的测定：，再分别加6mol/L盐酸4mL，铁***化钾1mL，用二次水稀释至刻度，摇匀，待测。
4、打开仪器，设定参数，测定所有待测液的荧光强度，记下数据。
五、数据处理
以硒含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，求出未知液中硒含量。
六、仪器操作步骤
1、打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插入灯座。
2、将各种泵管连接好。
3、开启气瓶，-。
4、在确认电源正确后，按断续流动、主机、微机顺序开启电源。
5、双击“AFS-230E”原子荧光仪，进入仪器操作系统。
6、用鼠标单击“运行”菜单中“点火”项，点燃炉丝，预热30min。
7、进行参数设置，并清洗管道。（参数使用仪器厂家推荐值）
8、放好样品管中的标准系列及样品，根据条件参数设置对实验进行测定。
9、测定完毕后关气、清洗管道、关机。
七、注意事项
1、在开启仪器前，一定要注意开启载气。
2、一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。
3、实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。
4、在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管道，关闭载气，并打开压块，放松泵管。
5、从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。
6、硒的检测属于痕量分