文档介绍:傅立叶变换红外光谱仪操作指导书
本细则根据傅立叶变换红外光谱方法通则(JY/T 001-1996)和美国
Nicolet公司Nexus 670型红外光谱仪操作说明书制定。
1,适用范围本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它 不仅可以检测样品的分子结构特征,而且还可对混合物中各组份进行定量分 析,本仪器的测 量范围为4000 ~ 400cm-10 、符号、代号见国标(GB3100- 93)
.方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁, 记录跃迁过 程而获得该分子的红外吸收光谱。
片:
.常用试剂及材料 分析纯:四***化碳、三***甲烷、浸化钾、***化钠
漠化钾、***化钠、KRS-5 (碘化葩、浸化葩合晶)
.分析步骤
检测仪器仪器名称:傅立叶变换红外光谱仪型号:Nexus 670测试波
数范围:4000 ~ 400cm-1波数精度: cm"
分辨率: 〜16cml 一般测试样品使用4cm-i分辨率就可以达到要
求。
5. 2仪器环境要求室内温度:18℃〜25℃相对湿度:W 60% 5. 3仪器条件 仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10%
5. 4试样制备方法
5. 4. 1 一般注意事项
在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。
5. 4. 2固体样品
5. 4. 2. 1压片法
取1〜2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的漠化钾(A. R.
级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压 制成片测试。
,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1〜2
滴液体石蜡
混研成糊状,涂于KBr或NaCI晶片上测试。
5. 4. 2. 3溶液法 把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的 溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效 应。,溶液浓度在10%左右为宜。
5. 4. 3液体样品
5. 4. 3. 1液膜法
油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(W 100℃)的液体,可夹在两块漠化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池 内测试。对极性样品的清洗剂一般用CHCI3,非极性样品清洗剂一般用 CCI4 O
5. 4. 3. 2水溶液样品可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干, 所留下的液体涂于
KBr晶片上测试;固体则用KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接 注入KBr或NaCI液体池内测试。
5. 4. 4气体样品 直接注入气体池内测试。
5. 4. 5塑料、高聚物样品
5. 4. 5. 1溶液涂膜
把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上, 待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
5. 4. 5. 2溶液制膜把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片 上待溶剂挥发后,形成一薄膜(〜),用刀片剥 离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸播水中,待水把薄膜湿润后 便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1〜2天后再进 行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解