文档介绍：第28卷第3期 2006年6月山东 Shandong 冶金 Metallurgy June20o6 生产技术· 三氯化铁一重铬酸钾容量法快速测定海绵铁中金属铁量张会兵,杨宗祥,杜延福,王红磊(济南钢铁集团总公司耐火材料厂,山东济南250200) 摘要:介绍了用三氯化铁一重铬酸钾容量法测定海绵铁中金属铁的方法,试样用三氯化铁溶液选择性地使金属铁溶解过滤分离不溶物,移取部分滤液,用重铬酸钾容量法直接滴定,方法快速准确,操作简便,用于海绵铁中金属铁的日常检测可获得满意结果。关键词:三氯化铁;重铬酸钾;金属铁;海绵铁;容量法中图分类号: 文献标识码:B 文章编号:1004—4620(2006)03—0O40—02 现有的铁矿石中金属铁的检测方法【n,%%,若直接套用此法测定金属铁含量高达85%左右的海绵铁,明显不适用。根据三价铁离子能定量氧化金属铁为二价铁离子原理。选用三氯化铁处理试样,选择性地浸取金属铁,通过过滤与其它成分分离,并对溶样用的试剂、浓度、溶样时间、分析步骤等重新进行了条件试验。如加大了溶解金属铁用三氯化铁的浓度和用量,延长了溶解振荡时间,以确保使高含量的金属铁能完全溶解;通过分取适量试液,减少滴定过程中生成的三价铬离子量,解决了用重铬酸钾测定高含量铁,产生的绿色三价铬离子随离子浓度累加颜色的加深, 对滴定终点颜色的干扰而产生的滴定误差,最终试验出了无汞盐法金属铁的测定方法,即三氯化铁一重铬酸钾容量法测定海绵铁中主成分金属铁,方法经济、简单、快速、准确、无污染,应用于海绵铁生产检测和质量控制效果很好。 1实验部分 HY一5回旋式振荡器;硫一磷混酸:将150mL硫酸()在搅拌下缓慢注人500mL水中,冷却后再加人150mL磷酸(),用水稀释至 1000mL,混匀;三氯化铁:50g/L;二苯胺磺酸钠指示剂:2g/L;重铬酸钾标准溶液:,称取 (基准试剂)溶于水,移人lO00mL容量瓶中。用水稀释至刻度,混匀;硫酸亚铁铵溶液:, 硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移人1000mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。收稿日期:2005—11-24 作者简介:张会兵(1964一),男,山东肥城人,1985年毕业于泰安师专化学系。现任济钢耐火材料厂研究所工程师,从事各种耐火材料的理化检测及新产品、新项目检测方法的试验制定和实验室技术管理工作。 40 ,在较低温度下用固体还原剂直接还原得到的固体海绵状铁,所以海绵铁中不仅含有金属铁,还伴有未完全还原的铁的其它氧化物及还原剂碳等。因此要测定金属铁就必须用三氯化铁选择性地溶解试样中的金属铁,使其全部变为Fe进人溶液,而与未反应铁的氧化物及其它杂质分离,然后再利用重铬酸钾定量氧化Fe 为Fe3+,其反应离子方程式为: Fe+2Fe~=3Fe2+ Cr2072-+6Fe+14H+=2Cru+6Fe+7H20 ,加三氯化铁溶液100mL,轻轻摇动三角瓶,使试样分散开。用蒸馏水冲洗瓶