文档介绍：卡尔费休水分测定原理与测定方法
卡尔・费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确
度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要 - 定量的水参加反应： 12 十 S02+ 2H2O=2H" H2SO4 (1)
上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证
明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作
用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼 OH基的溶剂，使硫酸酊叱噬转变成稳定的
***硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇 =1： 1： 3： 1
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，
其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇 =1： 3： 10： 50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过 %，若进行微量分析时，
不应超过数个 ppm。
配制步骤取无水叱噬133mL＜碘42。33g,置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水 3-5g/mL。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重 32g 时，把液面的位
置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，
使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。为使费休试剂稳定，有
另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液 I; 另一组为
二氧化硫和吡啶溶液 II 。
溶液I :取碘63p,置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解
溶液II :取100mL无水叱噬，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气
体，使其增重 32g。
新配制的费体试剂很不稳定，随放置时间增加，浓度逐渐降低。在前二、三日内，淌
定皮有显着下降，以后降低援慢，一周以后，滴定度每日约减少 1%，之后则变化更趋缓慢。
滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用，随后滴定度缓慢下
降的原因则是副反应的影响。
因此，费你试剂配制以后，应放置一用以上，用前标定。
费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标
(1)纯水标定法取数个干燥具塞滴定瓶，加入25mL无水甲醇，用费休试剂滴定至终
点。这时滴定瓶内呈无水状态，随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水 30。 00mg，
在剧烈搅拌下，以费休试剂滴定至终点，求得每毫升费体试剂相当于水的质量 MA. (2)含
水甲醇标准溶液标定法 (i) 含水甲醇标准溶液的配制含水中醇标准溶液是用无水甲醉加
入定还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二次处理，然后蒸馏，把蒸出的甲醇
立即用来配制。
取充分干燥的500mL存虽瓶，在瓶中加入无水甲醇400mL用注射器(或小滴瓶)减员
法准确称设蒸馏水，注入容量瓶中