文档介绍：有机化学实验考察报告
学院：物理化学学院班级：材料化学11-02 2012-2013学年第2学期
学号
姓名
指导教师
实验名称
安息香的合成
实验类型
综合性
实验地点
一号实验楼
实验时间
2013 .
实验环境
实验内容:
主要内容：安息香缩合反应一般采用具有生物活性的辅酶维生素B1作催化剂，
在碱性条件下形成碳负离子，然后在碳负离子作用下使两分子苯甲醛缩合生成二
苯軽乙***，也即是安息香。
主要实验仪器：50ml圆底烧瓶，天平（称量纸）,移液管，量筒,玻璃棒，烧
杯，电热套，温度计，冷凝管俘L胶管），抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶（2个）滴
管，热过滤漏斗，玻璃漏斗，酒精灯，广口瓶，PH试纸活性炭，沸石
主要实验药品：VB1 ,乙醇，苯甲醛，10%氢氧化钠，
物理常数：安息香分子量: 沸点： °C 相对密度：
苯甲醛分子量: 沸点：178°C
相对密度： g/cm3
实验目的与要求：
1、学****安息香缩合反应的原理，使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作；
2、了解维生素B1的催化原理及其优点；
3、巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶等有机化学基本操作及技能；
4、锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织实践能力。
设计思路：
实验反应式
实验原理
安息香缩合反应一般采用氧化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯軽乙***。但気化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氧化物作催化剂进行缩合反应。以维生素B1作催化剂具有操
作简单，反应条件温和、无毒且产率高，节省原料，耗时短，污染轻等特点。
也即是一分子苯甲醛在碱的作用下，形成碳负离子，然后再与另一分子苯甲醛发
生亲核加成，生成二苯轻基***
设计流程
A ).9vbl+ 乙醇
5ml新蒸苯甲醇，氢氧化钠调ph9~10
50ml圆底烧瓶幻mi的化训冰水浴冷却，将AB混合
60~65°C温度下搅拌反应1小时
冷却至室温，冰浴结晶过滤・
•95%乙醇重
结晶
关键技术分析:
1、配制的维生素VB1、水和乙醇混合溶液及量取的10%氢氧化钠溶液要在
冰水浴中冷却；
2、反应溶液pH保持在9~10 ;
3、苯甲醛易氧化为苯甲酸，所以要使用新蒸憎的苯甲醛；
4、 ,使其充分反应；
5、水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧。
实验过程：
实验步骤
1、 50ml圆底烧瓶中， , 1, 95%乙醇，摇匀溶解后，将烧瓶置于冰水浴中冷却；
2、