文档介绍：痕量超痕量兀素分析
第1讲微波消解ICP—AES法测定废气中铅镉碑
李志华，蔡欣，廖源
广西大学化学化工学院来宾市环境保护监测站
铅、镉、碑广泛存在于水、土壤和空气中，是典型的累积富集型有毒元素。铅能够与人体内多种酶配合，扰乱机体多项机理功能。镉会积累在肾脏和骨骼中，引起功能失调及自然骨折等难以治愈的疾病。碑是生物体必需的微量元素之一，微量碑有抑制氧化、促进同化的作用，但摄入过量会导致中毒，毒性主要表现在通过与细胞内一 SH结合而抑制酶的活性。碑会导致维生素B缺乏，引起广泛的神经系统病变，甚至增加致癌风险。近年来，重金属污染事故频发，引起了有关部门的重视，各种污染源监测得到了加强。固定废气污染源中的铅、镉、碑监测，因采用不同的分析方法，需采集不同的样品，费时耗力。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）是一种多元素同时陕速测定的方法，在大气颗粒物、植物、土壤、食品等的重金属测定方面得到了广泛应用。今用微波消解处理废气样品，采用ICP—AES法同时测定铅、镉、币申，取得了满意结果。
1试验

6300型电感耦合等离了体发射光谱仪，美国Thermo Fisher Scientific公司；TH — 880F 型微电脑烟尘平行采样仪，武汉天虹公司；Xpress型微波消解仪，美国CEM公司。 500mg/L铅标准储备液、100mg/L镉标准储备液、500 mg/L神标准储备液，国家环境保护部标准样品研究所；玻璃纤维滤筒，天津市东绿环保科技有限公司；硝酸、盐酸、氢氟酸，优级纯；试验用水为去离子水。

选取同一批滤筒，用50 %热硝酸溶液浸泡约3h（不能煮沸，以免破坏滤筒），再在水中浸泡lOrain,取出用水淋洗至近中性，于60°C烘干后即可使用。

按文献［9］恒流采集废气样品约400 Lo将采样后的滤筒封口向内折叠，竖直放回原采样盒内，置于干燥器中保存。同一批处理的滤筒需抽取全程序空白，并采集平行样，采用不同的方法分析后进行结果比较。

用塑料剪刀（处理每个滤筒前，必须用滤纸彻底清洁剪刀）将滤筒样品剪碎，置于微波消解罐中。加少量水润湿浸泡后，加入9 mL浓硝酸、3mL浓盐酸、5mL氢氟酸，轻轻摇匀，使样品完全被酸浸没，放置一段时间，按表1中设置的升温程序消解。消解完成，待消解液冷却后，转移至聚四氟乙烯堀埸内，加热赶酸至近干，冷却后用5%硝酸溶液溶解，定容至 50 mL容量瓶中待测。采集铅、镉、呻平彳丁样品，按文献［3—5］前处理。
表1微波消解程序
Table 1 The parameters for microwave digestion
步骤
功率
效率
升温时
温度
保持时间
P/W
/%
间"min
e/v
t/min
1
1 600
85
5
120
5
2
1 600
100
3
150
3
3
1 600
90
4
190
15

RF功率1 100W；雾化压力0. 2 MPa；辅助气流量0. 5 L/min；样品冲洗时间30 S；积分时间30S；水平观测。
2结果与讨论

取6个50 mL容量瓶，用