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高效液相色谱法检验操作规程
一、X围：本标准规定了使用高效液相色谱法的检验方法和操作要求；
适用于本公司检品采用高效液相色谱法的质量检测。
二、引用标准：中华人民XX国药典〔2000 年版二部附录〕
三、仪器的组成和一般要求：
1、仪器的组成：高压输液泵；色谱柱；检测器；积分仪；打印机。
2、对仪器的一般要求：
所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填充剂和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学健合硅胶，后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，
辛基硅烷键合硅胶次之， ***基或氨基键合硅胶也有使用。离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等填充剂用于分子排阻色谱等。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。
在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符合紫外分光光度法〔药典 2000 年版附录 IV A 〕
项下对溶剂的要求。
正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、
柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并到达系统适用性试验的要求。一般色谱图约于 20 分钟内记录完毕。
：用 1cm 石英吸收池盛溶剂，以空气为空白〔即
空白光路中不置任何物质〕，测定其吸收度。溶剂和吸收池所吸收度，在220~240nm X围内
不得超过，在 241~250nm X围内不得超过，在 251~300nm ，
300nm 以上时不得超过。
四、系统适用性试验
按各品种项下要求对仪器进展适用性试验，即用规定的对照品对仪器进展试验和调整，
应到达规定的要求，或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、别离度、重复性和拖尾因子。
1、色谱柱的理论板数〔 n〕在先定的条件下，注入供试品溶液或品种项下规定的内标物
质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保存时间tR〔以分钟或长度计，下
同，但应取一样单位〕和半峰高宽〔Wh/2〕，按 n=〔tR/Wh/2〕2计算色谱柱的理论板数。
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如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件〔如信长、
载体性能、色谱柱允填的优劣等〕，使理论板数到达要求。
2、别离度分量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好
的别离度。别离度〔 R〕的计算公式为：
2〔tR2-tR1〕
=——————
W1+W2
式中tR2为相邻两峰中后一峰的保存时间；
tR1为相邻两峰中前一峰的保存时间；tR1tR2
W1及 W2为此相邻两峰的峰宽。W1W2
除另有规定外，。
3、重复性取各品种项下的对照溶液，连续进样5 次，除另有规定外