文档介绍:中南大学
X射线衍射实验报告
实验目的
材料科学与工程学院
材料科学与工程
专业
工程试验
1301
班级
姓名
乐建温
学号
0603130506
同组者
实验日期
2015
年
12月
07
日
指导教师
黄继武
评分
分
评阅人
评阅日期
D掌握x射线衍射仪的工作原理、操作方法;
2) 掌握X射线衍射实验的样品制备方法;
3) 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试;
4) 学会MDI Jade 6的基本操作方法;
5) 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法;
6) 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。
本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成, 实验报告包含以上三个实验内容。
二、实验原理
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要 有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原 子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射 线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的 光束称为X射线的衍射线。
满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsine = X
应用已知波长的x射线来测量e角,从而计算出晶面间距d,这是用于x射 线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量e角,从而计算出特征x射线的 波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
三、 仪器与材料
1) 仪器:18KW转靶X射线衍射仪
2) 数据处理软件:数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6
3) 实验材料:样品1含有Ti、0元素;样品2含有Fe、Si、C、0和S元素
四、 实验步骤
1测量数据
1) 准备样品;
2) 打开X射线衍射仪;
3) 按下“Door”按钮,听到报警;
4) 向右拉开“常规衍射仪门”,装好样品;
5) 向左轻拉''常规衍射仪门”,使之合上;
6) 打开“控制测量”程序,输入实验条件和样品名,开始测量;
表1实验参数设定:
仪器
扫描范围
扫描度
电压
电流
D/max 2500型X射线衍射仪
10-80
8°/min
40KV
250mA
刀按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。
2物相鉴定
1) 打开Jade,读入衍射数据文件;
2) 鼠标右键点击S/M工具按钮,进入"Search/Match"对话界面;
3) 选择"Chemistry fi Iter ",进入元素限定对话框,选中样品中的元素名称, 然后点击0K返回对话框,再点击0K;
4) 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标, 显示PDF卡片,按下Save按钮,保存PDF卡片数据;
5) 在主要相鉴定完成后,对剩余未鉴定的衍射峰涂峰,做“Search/Match”, 直至全部物相鉴定出来。
6) 鼠标右键点击“打印机”图标,显示打印结果,按下“Save”按钮,输出物 相鉴定结果。
刀以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。
3物相定量分析
1) 在Jade窗口中,打开一个多相样品的衍射谱;
2) 完成多相