文档介绍：邻苯二甲酸二正丁酯
的制备
有机化学实验
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邻苯二甲酸二正丁酯的制备
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
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一、实验目的
；
。
。
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二、实验原理
第一步反应进行迅速而完全，第二步是可逆反应，为了使反应向右进行，使用过量的正丁醇，并利用分水器把反应过程中生成的水不断地从反应体系中移去。
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三、试剂及仪器
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邻苯二甲酸酐；
正丁醇；
浓硫酸；
5%碳酸钠溶液；
饱和食盐水；
无水硫酸镁
试剂：
仪器：
半微量有机合成玻璃仪器；
水循环式真空泵
真空油泵
折光仪；
四、实验步骤
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反应装置，在三口烧瓶中，、12mL正丁醇、，充分摇匀；分水器中加入正丁醇直至与支管相平。
，间歇摇动烧瓶。待邻苯二甲酸酐固体全部消失后，不久就有正丁醇-水的恒沸混合物蒸出，并可看到有小水珠逐渐沉到分水器底部，正丁醇则仍流回反应瓶中继续参加反应。随着反应的进行，瓶内反应物温度上升到160℃时便可停止反应。
℃以下时，将其移入分液漏斗中进行洗涤提纯，分离出油状粗产物转入干燥的小锥瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。
减压蒸馏装置，将干燥后的粗产品滤入圆底烧瓶中，先在水循环式真空泵减压下蒸去过量的正丁醇，然后用油泵进行减压蒸馏，在真空度达1333Pa时180～190℃收集馏分。
折光率。
实验步骤
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分水回流装置
五、注意事项
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℃时即可停止反应，在酸性条件下，温度超过180℃是邻苯二甲酸二正丁酯易发生分解反应；
2. 中和温度不宜超过70℃，碱的浓度也不宜过高，也不要用氢氧化钠，否则酯易发生皂化反应；
3. 减压蒸馏不可使用薄壁或平底的不耐压仪器。
六、思考题
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1. 丁醇在浓硫酸存在下加热到160℃时，可能有有些副反应？如果浓硫酸用量过多，会有什么不良影响？
2. 为什么要把反应物的温度控制在160℃以内？
3. 为什么中和反应物用的是5%碳酸钠溶液，而不是用氢氧化钠溶液。