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文档介绍

文档介绍:化学分析
固体的采样:
分析化学概述:分析化学是研
究物质的分离、鉴定和测定原理及方法。
6. 分析化学的任务和作用
6. 1. 2 分析化学的分类
研究的对象:无机分析(元素、化合物、 离子基团)和有机分析(官能团、结构分析)
按照含量分:主成分、微量成分和痕量成 分分析
按任务分类:定性分析、定量分析、结构 化学
(1) 定性分析的任务:鉴定物质所含的组 分(元素、离了基团、化合物)
(2) 定量分析的任务:测定各组分的相对 含量
化学的发展逐步由定性一定量。
定量分析按测定原理分为:
A化学分析:以物质的化学反应为基础的 分析方法。
化学分析的方法:
1、 重量分析:根据反应产物(沉淀)的 重量来确定被测组分在试样中的含量。
(自看)
例: Ba2+ + S042- = BaS04 ;
2、 滴定分析:将一种已知准确浓度的溶 液用滴定管滴加到一定量的被测物溶液 中去,直到反应恰好完全为止。根据其用 量确定被测物的含量。这种方法专指容量 分析,注重体积的测定。
滴定反应类型:
(1)中和滴定法:以质子传递反应为基础的 滴定方法。Ka、Kb、KW
H+ + OH- = H20
例:NaOH + HC1 = NaCl + H20
(2) 配合滴定法:以配合反应为基础的分析 方法。Kf
Mn+ + Y" - MY"「4
金属离子EDTA
(3) 沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的分析 方法(自看)。KSP
Ag+ + Cl = AgCl I
(4) 氧化还原滴定法:以电子转移反应为基 础的滴定方法。依据d的大小、电子得 失。
氧化剂1 +还原剂2 =氧化剂2 +还原剂1
12 + 2Na2S2O3 -
Na2S406 + 2NaI
B仪器分析:根据被测物质的物理或物理 化学性质(比重、折光率、沸点、凝固点、 熔点、旋光度、颜色等)与组分的关系 的测定方法。
仪器分析包括:①物理分析②物理化学分 析③吸光光谱分析:吸收光量与物质含量成 正比。
④发射光谱分析:发射光子强度与吸收光 量与物质含量成正比。⑤气、液相色谱分 析⑥电化学类分析:电位滴定等
6. 1. 3 定量分析的一般步骤
定量分析的一般步骤:采样、调制样品、 称量、试样预处理、测定、数据处理及计 算等过程。但随分析对象的不同而各有差 异。
一、 采样:
采集的样品必须能代表全部分析对象的 组成,必须具有代表性与均匀性。
N:被测物的数量,如包、件、箱、桶 S:
取样点的数目
到底采集多少试样才具有代表性,经验公 式:(一般要几公斤)Q三Kd2
Q—试样的最小重量(Kg);
K—缩分常数;
d—试样的最大粒度(直径, mm)。
四分法缩分样品:土壤、化肥缩分至约 500克; 植物种子约100^200克。
二、 试样调制
风干、粉碎、过筛(110^200目)、混匀, 缩分至i00~300g,后装入磨砂广口瓶,贴 上标签备用。
三、 试样预处理
、首先是要选择一定的公用标准方法。
、然后在分析天平上称取一定的量,放 入适当的容器内进行预处理,以便使待测 成分进入溶液,并转变为可测定的状态。
预处理的方法,随试样性质及分析目的而 不同。依试样的溶解性质可分为:
湿法:在烧杯内用水、某种试剂溶液浸提 试样中的有效成分,或用酸,混合酸(如 王水、***、高***酸、氢***酸等)消解处 理以测定分析成分的总量。
干法:在圮竭内与熔剂(NaOH、Na2C03) 进行熔融,然后再进行湿法处理。
注意:试样要完全溶解处理完;不得引入 含有相同待测元素的杂质。
四、 反应条件的控制
在分析测定之前,有的需要使待测成分转 变为某种价态,需进彳丁氧化一还原处理; 有的要把干扰成分分离或掩蔽;有的要调 节pH值;有的要控制温度等,这些都是为 了使测定得以定量进行。
五、 测定
依重量、滴定或比色分析等方法进行。
六、计算
定量分析中的误差
测定数据与真实值并不一致,这种在数值上 的差别就是误差。分析过程中的误差是客观 存在的。误差可控制得越来越小,但不能使 误差降低为零。
误差:测定值与真实值之差。
例FeS04 - 7H20,测Fe"理论值:
Fe
Fe=+ %= X100%
FeS04 • 7H20
=%
用分析手段测Fe"结果:%,对
%,对
说明其与真值有差距,即误差。
6. 2. 1 误差的表示方法
6. 2. 1. 1准确度的表示:
准确度表示测量值(x)与真值(xT)之间 符合的程度。即表示测量结果的准确性。
体现一个(一组)数据的准确性,以真值 为参考。
准确度的表示一绝对误差
绝对误差:测量值(