文档介绍：: .
实验阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成
性质描述 :
白色针状或板状结晶或粉末。熔点 135C。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。能溶于乙醇，***和***仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。该品 1g能溶
于 300ml 水 5ml 醇 10-15ml 醚或 17ml ***仿。安全说明 :
S26:万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治；：
穿戴合适的防护服、手套并使用防护眼镜或者面罩。
作用：
就是阿司匹林。产品应用 :
是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，超剂量易于诊断和处理，很少发生过敏反应。常用于感冒发热 ,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。
生产方法及其他 :
水杨酸乙酰化而得：
在反应罐中加乙酐 (加料量为水杨酸总量的 )，再加入三分之二量
的水杨酸，搅拌升温，在 81-82C反应40-60min。
降温至81-82C保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至 13C，析出
结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70 C气流干燥，得乙酰水杨酸
试剂：
()，*** mL ()，饱和碳酸氢钠
12mL， 1%三***化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸
装置：
方法一
抽率装置
步骤：
在 50mL 锥形瓶中依次加入水杨酸， mL 乙酸酐 2 滴浓硫酸摇匀，使水杨酸溶解。将锥形瓶置于 90C的热水浴中，加热10min,并不时地振摇。然后，停止加热，待反应混合物冷却至室温后，缓缓加入 15mL 水，边加水边振
摇（注意,反应放热,操作应小心）。将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤,并用少量冷水洗涤,抽干,得乙酰水杨酸粗产品（用 1%三***化铁溶
液检验酚羟基是否存在）。
将粗产品转入到100mL烧杯中，加入饱和碳酸氢钠水溶液，边加边搅拌，直到不再有二氧化碳产生为止。抽滤,除去不溶性聚合物（水杨酸自身聚合）。再
将滤液倒入100mL烧杯中，缓缓加入10mL20%盐酸，边加边搅拌，这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中,使晶体尽量析出。抽滤,用少量冷水洗涤 2-3次,然后抽干,取少量乙酰水杨酸 ,溶入几滴乙醇中,并滴加 1-2 滴 1 ％三***化铁溶液,如果发生显色反应,说明仍有水杨酸存在。产物可用乙醇－水混合溶剂重结晶：
即先将粗产品溶于少量沸乙醇中,再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊,再加热至溶液澄清透明（注意：
加热不能太久,以防乙酰水杨酸分解）,静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点并计算产率。乙酰水杨酸为白色针状晶体，熔点 132-135C。
注意事项：
1）仪器要全部干燥,药品也要事先经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收
集139-140C的馏分。
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