文档介绍：检测器操作注意事项
尾吹气的使用
吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助
气。填充柱不用尾吹气，而毛细管柱则大都采用尾吹气。这是因为毛细管柱的柱载气流量太低（常规柱为 1-3ml/min ）,不能满足检测器的最佳操
作条件（一般检测器要求 20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速减缓，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一问题。
那么，尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而
定。比如，，柱流量可达 15ml/min ,这对微型TCD 和单丝TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、 FPD则需要至少10ml/min的尾吹气流量，对于 ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD 一般需要载气总流量大于 25ml/min ）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为： FID、NPD、FPD需要柱载气和尾
吹气的流量之和为 30ml/min 左右。ECD则需要40-60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载气相同。
尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定
的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用 FID时要关闭空气
和氢气），，可不关闭柱载气，这时测得的
流量为柱载气和尾吹气流量之和。
FI D使用注意事项
FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小
或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、 HO、NH、CO、CO、
C&、CC1、等等。所以，检测这些物质时不应使用 FID。
FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱
箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，
反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优
化。一般三者的比例应接近或等于 1:10:1,如氢气 30-40m1/min,空气
300-400m1/min，氮气30-40m1/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。
为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂(如***、***仿和乙醇)浸泡，
并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面