文档介绍：实验五差热分析湘南学院化学与生命科学系(一)实验目的 1. 用差热仪绘制 CuSO4 · 5H2O 等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。(二)实验要求 1. 掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。 2. 热仪绘制五水硫酸铜等样品的差热图。一、实验目的与要求: 二、实验原理: 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal Analysis. 简称 DTA) 就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。差热分析仪的结构如图 5-1 所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,见图 5-1) 。A、B两端引入记录笔 1,记录炉温信号。图 5-1 差热分析原理图若炉子等速升温,则笔 1记录下一条倾斜直线,如图 5-2 中T;A、C端引入记录笔 2,记录差热信号。若样品不发生任何变化,样品和参比物的温度相同,两支热电偶产生的热电势大小相等,方向相反,所以Δ VAC =0,笔 2划出一条直线, 图 5-2 典型的差热图图 5-2 典型的差热图如图 5-2 中 AB 、 DE 、 GH 段,是平直的基线。反之,样品发生物理化学变化时, Δ VAC ≠0,笔 2发生左右偏移(视热效应正、负而异),记录下差热峰如图 5-2 中 BCD 、 EFG 所示。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图 5-2 中 TB) ;峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。样品的相变热ΔH可按下式计算: (1) 式中, m为样品质量; b、d分别为峰的起始、终止时刻; ΔT为时间τ内样品与参比物的温差; 代表峰面积; K为仪器常数,可用数学方法推导,但较麻烦,本实验用已知热效应的物质进行标定。已知纯锡的熔化热为 × 10-3J · mg-1 ,可由锡的差热峰面积求得 K值。 d DBK H T m ?? ? ??差热分析仪(实验用 DZ3320 型)1套。分析纯 CuSO4 · 5H2O ; CaC2O4 · H2O; Sn ;参比物α-Al2O3 。三、仪器试剂四、实验步骤 1、仪器常数的测定(1) 将电源和数据线接在主机上,数据线的另一端接在计算机的主机上,打开电源进行预热五分钟。