文档介绍：1 空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理甲醛气体经水吸收后,在 pH =6 的乙酸- 乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长 413 nm 处测定。 3 最低检出浓度本方法的检出限为 0. 25μg ,在采样体积为 30L 时,最低检出浓度为 mg/m 3。 4 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按() 条制备的水。 4 .1 不含有机物的蒸馏水: 加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得( 在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。 4 .2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水。 4 .3 乙酸铵( NH 4 CH 3 COO )。 4 .4 冰乙酸( CH 3 COOH ):ρ= 。 4 .5 乙酰丙酮溶液, % ( V/V ) :称 25g 乙酸铵,加少量水溶解,加 3mL 冰乙酸及 新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至 100 mL ,调整 pH =6 .0 ,此溶液于 2℃~5℃贮存,可稳定一个月。 0. 10 00mol/L 碘溶液: 称量 40g 碘化钾, 溶于 25 mL 水中, 加入 碘。待碘完全溶解后, 用水定容至 1000 mL 。移入棕色瓶中,暗处贮存。 氢氧化钠( NaOH )。 1mol/L 氢氧化钠溶液:称量 40g 氢氧化钠,溶于水中,并稀释至 1000 mL 。 硫酸溶液:取 28 mL 浓硫酸( ρ= / mL ) 缓慢加入水中,冷却后,稀释至 1000 mL 。 4. 10 1+5 硫酸:取 40mL 浓硫酸( ρ= / mL ) 缓慢加入 200 mL 水中,冷却后待用。 4. 11 % 淀粉指示剂:将 可溶性淀粉, 用少量水调成糊状后, 再加入 100mL 沸水, 并煮沸 2~3 min 至溶液透明。冷却后,加入 水杨酸或 氯化锌保存。 重铬酸钾标准溶液: C (1/ 6K 2 Cr 2O 7)= 0. 10 00mol /L 准确称取在 110 ~ 130 ℃烘 2h, 并冷至室温的重铬酸钾 , 用水溶解后移入 5 00mL 容量瓶中, 用水稀释至标线,摇匀。 4. 13 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na 2S 2O 3· 5H 2 O)≈ 0. 10 mol /L。称取 硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中,稀释至 1000mL 。加入 氢氧化钠,贮于棕色瓶内, 使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下: 于 250mL 碘量瓶内, 加入约 1g 碘化钾及 50mL 水, 加入 重铬酸钾标准溶液( ), 加入 5mL 硫酸溶液( ), 混匀, 于暗处放置 5min 。用硫代硫酸钠溶液滴定, 待滴定至溶液呈淡黄色时, 加入 1mL 淀粉指示剂( ) ,继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V 1)。硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol / L) ,由式(1) 计算: 式中: C 1 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,