文档介绍：微波合成苯乙胺及苯乙胺的拆分一、实验目的?学习鲁卡特反应制取胺的原理及实验方法?了解微波促进反应的原理, 掌握微波反应实验方法?巩固水汽蒸馏的操作技术?学习碱性外消旋体的拆分原理和实验方法二、微波法合成(± )-α-苯乙胺?(一)实验原理?1、鲁卡特反应?醛或酮与氨反应形成α-氨基醇, α-氨基醇继而脱水成亚胺,亚胺经催化加氢转变为胺, 这是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。?如果用甲酸做还原剂来替代 H 2 /Ni ,那么这个还原胺化过程就被称为鲁卡特反应。 OH C O +NH 3C NH 2_H 2O NHH 2/Ni NH 亚胺α——氨基醇?有两种观点: A、微波是一种内加热方式;有加热速度快,加热均匀,无滞后效应等特点; B、微波作用机理复杂,一方面反应物分子吸收微波能量,提高分子运动速度,导致熵的增加;另一方面微波对极性分子的作用,迫使其按电磁场作用运动( X10 9次/ S),导致熵的减少。 2、微波加速化学反应的机理?3、H 3OHCOONH 4NHCHOH 2OCO 2NH 3 HCl HCOOH NaOHNaCl + 2 CHCH 3++ 2+ NHCHOH 2O ++ NH 3Cl+ NH 3Cl NH 2++ + H 2O 苯乙胺? CHCH 3 CHCH 3 CHCH 3CHCH 3(二)仪器和试剂?1、仪器: ?A、控温式微波反应器一台?B、液相测温式简单蒸馏装置一套;如图 1所示,实验时,利用二通管将微波炉内的二口瓶与炉外蒸馏头相接,其中温度计由热电偶代替?C、回流酸水解装置一套,见图 2 ?D、水汽蒸馏装置一套,见图 3 图 1 图2 ?微波蒸馏装置回流装置图 3 水气蒸馏装置进水出水?2、试剂及用量?甲酸铵 17 克( mol) , ?苯乙酮 12 ml ( 12 . 8克, 0. 107 mol ); ?苯 95 ml ;浓盐酸 12 ml ; ? 25%NaOH 水溶液 40 ml (三)实验方法?1、微波反应器使用方法?(1)按电源键。?(2)设温度: 按住“模式”键至出现红色“ C 02 ”字符(约 2S ), 可用增加“∨”或减少“∧”键来设定 T。其中数字的倍率可通过“位移”键来改变,再按模式至“ STOP ”出现。?(3) 微波反应器顶部的孔中不得放入金属导线(包括水银温度计),以免微波泄露。?(4) 运行:关上门;按“启动”键;此时风扇开始工作。