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“颗粒粒径分析方法”汇总大全.doc

上传人:lu2yuwb 2021/8/18 文件大小:5.33 MB

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文档介绍

文档介绍:“颗粒粒径分析方法”汇总大全
D
图3:筛分法原理示意图
       显微镜法
       该法测试时将试样涂在玻璃载片上,采用成像法直接观察和测量颗粒的平面投影图像,从而测得颗粒的粒径。能逐个测定颗粒的投影面积,以确定颗粒的粒度,测定范围为150~ μm, μm或更小。显微镜法属于成像法,运用不同的当量表示。故而显微镜法的测试结果与其他测量方法之间无直接的对比性。是一种最基本也是最实际的测量方法,常被用来作为对其他测量方法的校验和标定。但这类仪器价格昂贵,试样制备繁琐,测量时间长,若仅测试颗粒的粒径,一般不采用此方法。但若既需要了解颗粒的大小还需要了解颗粒的形状、结构状况以及表面形貌时,该方法则是最佳的测试方法。
       其中较为常用的有SEM(扫描电子显微镜)、TEM(透射电子显微镜)和AFM(原子力显微镜)。
       例如顶级期刊中常用这些方法进行材料形貌与微粒大小分析:
       SEM:
图4:模板剂聚苯乙烯(PS)球的SEM图[1]
       TEM:
图5:硅微球的TEM图及其直径分布统计图[2]
       AFM:
图6:氧化石墨烯的AFM图片[3]
       超声粒度分析
       超声波发生端(RF Generator)发出一定频率和强度的超声波,经过测试区域,到达信号接收端(RF Detector)。当颗粒通过测试区域时,由于不同大小的颗粒对声波的吸收程度不同,在接收端上得到的声波的衰减程度也就不一样,根据颗粒大小同超声波强度衰减之间的关系,得到颗粒的粒度分布,同时还可测得体系的固含量。
图7:超声粒径分析仪原理示意图
       X射线粉晶散射法(XRD)
       利用谢乐公式进行计算:
       (K为谢乐常数、D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B为实测样品衍射峰半高宽度、θ为衍射角、γ为X射线波长, nm)
       K为谢乐常数,若B为衍射峰的半高宽,则K=;若B为衍射峰的积分高宽,则K=1;D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度(nm);
       B为实测样品衍射峰半高宽度(必须进行双线校正和仪器因子校正),在计算的过程中,需转化为弧度(rad);
       θ为衍射角,也换成弧度制(rad);
       γ为X射线波长, nm。
       1、优点:该方法测试过程简单,易行,在晶体材料中晶粒估算上具有广泛应用。
       2、缺点:该方法测试结果较为粗糙,且不适用于非晶材料。
       颗粒图像法
       1、颗粒图像法有静态、动态两种测试方法。
       2、静态方式使用改装的显微镜系统,配合高清晰摄像机,将颗粒样品的图像直观的反映到电脑屏幕上,配合相关的计算机软件可进行颗粒大小、形状、整体分布等属性的计算
       3、动态方式具有形貌和粒径分布双重分析能力。重建了全新循环分散系统和软件数据处理模块,解决了静态颗粒图像仪的制样繁琐、采样代表性差、颗粒粘连等缺陷
图8:颗粒图