文档介绍：
实验五水中铬的测定—分光光度法
废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。
一 . 实验目的和要求
掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。
预****第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。
二. 六价铬的测定
仪器
分光光度计、比色皿(1cm、3cm)。
50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
试剂
***。
( 1+1)硫酸。
(1+1)磷酸。
⑷0. 2%( mN)氢氧化钠溶液。
氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(ZnSO4 • 7出0) 8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠 2 . 4 g ，溶于新煮沸冷却的 120mL 水中。将以上两溶液混合。
4% ( m/V)高锰酸钾溶液。
铬标准贮备液：称取于120C干燥2h的***钾(优级纯)0. 2829g,用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0. 100mg 六价铬。
铬标准使用液：吸取铬标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀
释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含 pg六价铬。使用当天配制。
20% (m/V)尿素溶液。
2% (m/V)亚***钠溶液。
二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼 (简称 DPC， C13H14N40) ，溶于50mL***中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
测定步骤
水样预处理：
对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份水样，加入除显色剂以外的各种试剂，以 2mL ***代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为 Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法做标准曲线。

标准曲线的绘制：取 9 支 50mL 比色管，依次加入 0、、、、、、、铬标准使用液，用水稀释至标线，加入 1+1 硫酸0. 5mL和1+1磷酸0. 5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5〜10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
水样的测量：取适量(含 Cr6+少于50 pg)无色透明或经预处理的水样于 50mL 比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得 Cr6+含量。
计算
C产(mg • L-1) =m/V
式中：m—从标准曲线上查得的 Cr6+量，旧；
V—水样的体积，mL;
三. 总铬的测定
仪器