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文档介绍

文档介绍:GC定性分析实验报告
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四、实验内容
样品处理
1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎),称取2 g于20 mL离心管中。
2. 加入10 mL*** : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液,旋紧瓶塞,振荡2 min后,离心4 min (1500 r/min)。
3. 加入无水硫酸钠1 g,超纯水5 mL,振荡2min后,继续离心4 min (1500 r/min)。
4. 取上清液至10 mL离心管,贴好标签。
5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。
色谱条件
进样口温度:240 ℃
检测器温度:250 ℃
柱温程序:140 ℃ (1 min),然后以10 ℃/min升温至200 ℃ (4 min),再以15℃/min升温至280℃ (2 min)
载气 (N2) 流量:35 mL/min
进样量:1uL
五、注意事项
1. 蔬菜一定要充分切碎,越细越好。
2. 离心前一定要振荡,使其充分混匀。
3. 上清液不用完全取完,不要将下层的水层吸取上来。
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4. 实验结束后收拾好自己的实验台面,做好实验室的清洁卫生。
5. 注意进样的操作要点,注意保护进样器。
六、实验结果与讨论
对硫磷标准谱图 ***对硫磷标准谱图


三唑磷标准谱图 样品谱图

由样品的色谱流出曲线与对硫磷的标准谱图、***对硫磷的标准谱图和三多效唑的磷酸的标准谱图对比,由于被测组分和对硫磷、***对硫磷及三唑磷从进样开始都在第3min左右出现了第一个最大值,则不能确定样品中含有哪一种化合物。分析样品的色谱流出曲线,可以发现在第23min时出现了第二个峰值,即此处有一个检测项浓度达到最大。对比上面三幅标准谱图,我们发现只有***对硫磷也在23min出现峰值。因为在一定的固定相和操作条件下,任何物质都有一确定的保留值。可以
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定性分析得出样品中含有***对硫磷,而不存在三唑磷和对硫磷。而对于样品中***对硫磷的含量,由于本人不会使用积分,并没有求出来。因为样品的可能含量较少或加样较慢,第二个峰成像不好,半峰宽未知。
七、思考题
1. 气相色谱仪包括哪几部分及其作用?
载气系统.进样系统、色谱柱分离系统、检测系统和数据记录及处理系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的载气系统.
进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或

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