文档介绍：乙酸丁酯的制备[ 实验目的]1 、熟悉乙酸正丁酯反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法; 2 、掌握回流和蒸馏操作; 3 、掌握洗涤和萃取操作。[ 实验内容] 一、实验原理: 以乙酸和正丁醇为原料,酸催化直接酯化制备乙酸正丁酯: 酯化反应一般要用酸进行催化,本实验采用硫酸。为使化学平衡有利于酯的生成,本实验采用乙酸过量的方法。二、仪器和试剂: 100 mL 圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、 25 mL 蒸馏烧瓶、分液漏斗、烧杯、锥形瓶、滴管、温度计、电子天平。正丁醇、乙醇、浓硫酸、 10% 碳酸钠溶液,无水硫酸镁。三、实验步骤在干燥的 100 ml 圆底烧瓶中,装入正丁醇( ml , mol )和冰醋酸( 12 ml , mol ) ,并小心加入 3 ~ 4 滴浓硫酸。混合均匀,投入沸石,然后安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中预先加水略低于支管口。在石棉网上加热回流,反应一段时间后把水逐渐分去,保持分水器中水层液面在原来的高度。约 40 min 后不再有水生成, 表示反应完毕。停止加热, 记录分出的水量。冷却后卸下回流冷凝管, 把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。用 10 ml 10 %的碳酸钠洗涤, 分去水层。将酯层再用 10ml 水洗涤一次, 分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的 25 ml 蒸馏烧瓶中( 注意不要把硫酸镁倒进去!) 加入沸石, 安装好蒸馏装置, 在石棉网上加热蒸馏。收集 124 ~ 126 ℃的馏分。前后馏分倒入指定的回收瓶中。纯乙酸正丁酯是无色液体,沸点 ℃,折射率。回流分水装置四、注意事项 1 、浓硫酸在反应中起催化作用,故只需少量。 2 、本实验利用恒沸混合物除去酯化反应中生成的水。正丁醇、乙酸正丁酯和水形成以下几种恒沸混合物:含水的恒沸混合物冷凝为液体时,分为两层,上层为含少量水的酯和醇,下层主要是水。[ 思考题]1 、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的? 2 、乙酸正丁酯的粗产品中,除产品乙酸正丁酯外,还有什么杂质?怎样将其除掉?