文档介绍：饮用天然矿泉水——总硬度测定 1. 测定范围本法主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子, 能使指示剂褪色, 或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰, 盐酸羟可胺高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 2. 方法提要当水样中有铬黑 T 指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当 pH = 10时, 乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定终点时,溶液呈现出铬黑 T 指示剂的纯蓝色。由于钙离子与铬黑 T 指示剂在滴定到达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很小时,需要加入已知量的镁盐,以使等当点颜色转变清晰,在计算结果时, 再减去加入的镁盐量, 或者在缓冲溶液中加入少量络合性中性乙二胺四乙酸镁盐, 以保证明显的终点。 3. 试剂缓冲溶液(pH = 10): 将 g 氯化铵溶解于 300m L 蒸馏水中, 加氢氧化铵( p20 = / mL ) 570mL ,用纯水稀释至 1000mL 。铬黑 T 指示剂(5g / L): 称取铬黑 T(C20H12N3NaO7S) ,溶于 100mL 三乙醇胺中。硫化钠溶液(50g / L): 称取硫化钠(Na2S · 9H2O) , 溶于纯水中, 并称释至 100mL 。盐酸羟胺溶液(10g / L): 称取盐酸羟胺(NH2OH · HCl) , 溶于纯水中, 并称稀释至 100mL 。氰化钾溶液(100g / L): 称取氰化钾(KCN) , 溶于纯水中, 并稀释至 100mL (注意: 此溶液剧毒!)。乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔 c( C10H14N2O8Na2 · 2H2O )= /L〕:称取乙二胺四乙酸二钠( 简称 EDTA-2Na) , 溶解于 1000mL 蒸馏水中,按 ~ 标定其准确浓度。锌标准溶液: 称取 ~ 纯金属锌粒,溶于盐酸溶液( 1+1 )中,置于水浴上温热至完全溶解,移入容量瓶中,定容至 1000mL ,并按式(4) 计算锌标准溶液的浓度(c2): c2(Zn) = m/ ...........................(4) 式中: c2 ──锌标准溶液的浓度, mol /L; m ──锌的质量, mg ; ──锌的摩尔质量, g。吸取锌标准溶液() 于 150mL 三角瓶中,加入 25mL 蒸馏水,加入几滴氨水至有微弱氨味,再加 5mL 缓冲溶液() 和4 滴铬黑 T 指示剂() ,在不断振荡下, 用 EDTA-2Na 溶液滴定至不变的天蓝色,同时做空白试验,按式(5) 计算 EDTA-2Na 溶液的浓度(c1): c1〔 EDTA-2Na 〕= c2× V2/ ( V1-V0 ) .....................(5) 式中: c1 ── EDTA-2Na 标准溶液的浓度, mol /L; c2 ──锌标准溶液的浓度, mol /L; V2 ──所