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乙酰苯胺制备.ppt

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乙酰苯胺制备.ppt

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乙酰苯胺制备.ppt

文档介绍

文档介绍:实验九 乙酰苯***制备
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一、实验目的
1、掌握乙酰苯***的制备原理并加深对乙酰苯***反应的理解。
2、熟练掌握重结晶、脱色、保温过滤、抽滤等基本操作技术。
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二、实验原理
乙酰苯***现在是合成许多苯系取代物的中间体,它的制备常使用乙酰化反应,即在苯***中引入乙酰基。
反应反应式为:苯***
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常用的乙酰化试剂 :
乙酰***、乙酸酐或冰醋酸等。
本次实验采用冰醋酸作为酰化剂。因为冰醋酸价格便宜并且操作方便。
活性顺序:乙酰***〉乙酸酐〉冰醋酸
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一般来说,有机合成实验可分为合成和
精制两步。
本反应为可逆反应,合成时为提高产量,可以把生成的水蒸出使反应不断向右进行。
粗产品的精制可以采用热过滤、重结晶等提纯方法
重结晶利用同一溶剂对被提纯物质及杂质的溶解不同,将被提纯物质从过饱和溶液中析出,而将杂质留在溶液中。
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1、合成
如图搭好装置,10ml()新蒸的苯***+15ml冰醋酸+沸石→加热,控制温度在105℃,40min→馏出液6~8ml时结束反应→搅拌下将产物倒入100ml冰水,析出结晶→抽滤,蒸馏水洗涤3次,抽干得粗产品。
三、实验步骤
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2、精制
加热下将粗产品溶于100~150ml蒸馏水→,加热搅拌5min→趁热过滤,冷冻滤液,析出晶体→抽滤,蒸馏水洗涤3次,抽干得精品并称量,计算产率。
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四、注意事项
趁热过滤时可将漏斗先进行保温,这样可避免热溶液在漏斗中结晶造成损失。
倒入冰水后应不停搅拌,以免结块。
活性炭不能加入沸腾或很热的溶液中以免溶液“暴沸”。
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