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HPLC法测定复方双花颗粒中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯 的含量
【摘要】目的:建立 HPLC法测定复方双花颗粒中穿 心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:色谱柱为 Welch -C18柱(250mm x , 5卩m),流动相为甲醇-水(52: 48),流速为 ,检测波长: 穿心莲内酯为 225nm, 脱水穿心莲内酯为 254nm。结果:穿心莲内酯在 〜51卩 g范围内线性关系良好,r= ;脱水穿心莲内酯在 〜 ,r=。穿心莲内酯平均 %, RSD=%脱水穿心莲内酯平均回收 率 %、RSD= %。结论: 此法重复性好、 灵敏度高、 定量准确,可作为该复方双花颗粒质量控制指标之一。
【关键词】复方双花颗粒;穿心莲内酯、脱水穿心莲内
酯; HPLC
【中图分类号】【文献标志码】 A【文章编号】
1007-8517(2016) 09-0030-02
复方双花颗粒主要由金银花,板蓝根,连翘和穿心莲四 味药组成,具有清热解毒,利咽消肿的功效。其中,穿心莲 具有清热解毒、凉血、消肿功效 [1],主要有效成分为穿心莲 内酯、脱水穿心莲内酯等二萜内酯类成分。 2010 年版《中国 药典》一部“穿心莲”药材以穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯 的总量作为质量控制指标。研究复方双花颗粒中穿心莲内酯 和脱水穿心莲内酯两者总含量的检测方法,为其质量控制提 供实验基础。
1 仪器与材料
-2010CHT高效液相色谱仪(SPD-M20A 检测器,LC-Solution色谱工作站);Waters 2695型高效液相 色谱仪( Waters 2487 检测器, Waters -Solution 色谱工作站) ; BSA224S型电子分析天平;Sartorius CPA225D电子分析天平; 数显恒温水浴锅。
1 .2材料穿心莲内酯 (批号:110854-200306)、脱水穿心 莲内酯(批号: 110797-200307)购于中国药品生物制品检定 研究院; 复方双花颗粒 (批号: 141201、141202、111102、 111101)。
甲醇为色谱纯(美国TEDIA公司);水为超纯水;其他所 用试剂均为分析纯。
2 方法和结果
: Welch-C18柱(250 x , 5卩 m);流动相:甲醇-水(52 : 48);流速:,检测波 长[2]:穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为 254nm ; 柱温:25C ;进样量:20卩I。理论塔板数按穿心莲内酯峰计 不低于 3000,脱水穿心莲内酯峰计不低于 2500
供试品溶液的制备取装量差异下本品研细, 取约 , 精密称定,置锥形瓶中,精密加甲醇 25ml,称定重量,90 C
水浴加热回流 30min ,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失 的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 10ml,加于中性氧化
铝柱(200〜300目