文档介绍：实验四总氮量的测定——凯氏定氮法目的和要求? 。? ,包括标准梳酸铵含氮量的测定、未知样品的消化蒸馏、滴定及其含氮量的计算等。实验原理?天然有机物(如蛋白质、核酸及氨其酸等) 的含氮量用凯氏定氮法来测定。?当天然含氮有机物与浓硫酸共热时,分解出氮、二氧化碳及水。氮转变出的氨与硫酸化合生成硫酸铵。分解反应进行得很慢,可加入硫酸铜及硫酸钾或硫酸钠促进之,其中硫酸铜为催化剂,硫酸钾或硫酸钠可提高消化液的沸点。氧化剂过氧化氢也能加速反应。?消化完了后,在凯氏定氮仪中加入强碱碱化消化液,使硫酸铵分解,放出氨。用水蒸汽蒸馏法,将氨蒸入过量标准无机酸溶液中, 然后用标准碱溶液进行滴定,准确测定氨量, 从而折算出含氮量。?以甘氨酸为例,该过程的化学反应如下: ?测定时常用硼酸溶液收集氨,氨与溶液中的氢离子结全,生成铵离子,使溶液中氢离子浓离降低。然后再用强酸滴定,直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止。所用的强酸的当量数即相当于被测样品中氨的当量数。?本法适用的范围为 - 氮。相对误差应小于± 2% 。试剂?①浓硫酸?②硫酸铜?③硫酸钾?④氢氧化钠溶液: 400g/L ?⑤硼酸吸收液: 40g/L ,称取 20g 硼酸溶解于 500mL 热水中,摇匀备用。?⑥ HCl 标准溶液: 。?⑦***红-溴甲酚绿混合指示剂: 5份 2g/L 溴甲酚绿 95% 乙醇溶液与 1份 2g/L ***红乙醇溶液混合均匀。主要仪器: 如图,凯氏定氮蒸馏装置。 50mL 消化管 50mL 容量瓶分析天平电炉小玻璃珠 3mL 微量滴定管烘箱 1000mL 蒸馏烧瓶远红外消煮炉实验流程?样品消化?蒸馏吸收?滴定实验流程?样品消化?准确称取 左右的干燥面粉作为本实验的样品。?准备 4个 50ml 的凯氏烧瓶,并标号,向第 1、2号烧瓶内各加入样品 ,催化剂( K2SO4-CuSO4 · 5H2O ) 200mg ,消化液 5mL 。注意加样品时应直接送入烧瓶底部,切勿沾于瓶口及瓶颈上。向 3、4号烧瓶加入 蒸馏水和与 1及2号瓶相同的催化剂和浓硫酸,作为空白对照,测量试剂中可能含有的微量含氮物质,以对样品进行校正。?小心摇匀后,按图安装消化装置,置于电炉上,在通风橱内加热消化。?消化时先以小火缓慢加热,待内容物完全炭化、泡沫消失后, 加大火力保持瓶内液体微沸,消化至溶液呈蓝绿色透明后, 再继续加热微沸 ,取下冷却,小心加入 20mL 水,移入 100mL 容量瓶中,用少量水洗定氮瓶,并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。