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文档介绍:实验室分析化学根底知识


分析化学实验根本知识
分析化学实验的根本知识和技能包括:
实验用水
常用试剂的规格及试剂的使用和保存
实验室平安知识
分析天平及其称量方法
重量分析根本操作
滴定分析根本操作
量具的校正
仪器分析中有关仪器的具体操作

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目 录

分析化学实验用水
分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水〔如:电分析化学、液相色谱等的实验〕。纯水并非绝对不含
杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验
用水的级别及主要技术指标,见表1.1。

分析化学实验用水
指标名称
一级
二级
三级
pH值(25C)


5.07.5
电导率(25C)/mS·m-1(≤)
0.01
0.10
0.50
可氧化物质(以(O)计)/mg·L-1 (<)

0.08
0.4
蒸发残渣(1052C)/mg·L-1 (≤)

1.0
2.0
吸光度(254nm,1cm光程) (≤)
0.001
0.01

可溶性硅(以(SiO2)计)/mg.L-1(≤)
0.01
0.02

注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此对其pH值的范围不作规定;在一级水中,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,故也不作规定。
表1.1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标〔载自GB6682-92〕

分析化学实验用水
1.1.1 蒸馏水
通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。
同是蒸馏所得纯水,其中所含杂质的种类和含量不尽一样。其中,用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水
含有Na+和SiO2- 等离子;而用铜蒸馏器
所制得的纯水那么可能含有Cu+离子。

分析化学实验用水
1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水〞。未进展处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,
使用时应注意。

分析化学实验用水
1.1.3 纯水质量的检验

纯水质量检验的指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电导率、酸碱度、钙镁离子、***离子的含量等进展检测。

分析化学实验用水
1.电导率:选用适合测定纯水的电导率仪(最小量程为
0.02 Scm-1)测定(见表1.1)。
2.酸碱度:要求pH值为67。检验方法如下:
① 简易法:取2支试管,各加待测水样10 ml,其中一支加
2滴***红指示剂应不显红色;另一支试管参加5滴
0.1% 溴麝香草酚蓝〔溴百里酚蓝〕不显蓝色为宜。
② 仪器法:用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值,
在67为合格。

分析化学实验用水
3.钙镁离子:取50mL待测水样,参加pH=10的氨水-***化铵缓冲液1 mL和少许铬黑T〔EBT〕指示剂,不显红色〔应显纯蓝色〕。
4.***离子:取10mL待测水样,用2滴1 molL-1
HNO3酸化,然后参加2滴10gL-1 AgNO3溶液,摇
匀后不浑浊为合要求。

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