文档介绍:GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离 ,待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
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气相色谱仪由:
载气系统
进样系统
分离系统
温控系统
检测系统
数据处理系统等五部分组成.
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气路系统
气相色谱的载气和气路直接影响到定性和定量的准确性,因此要想准确的分析就必须了解气路。气相色谱气路系统包括:气源系统,净化系统,压力流量控制系统,仪器气路。
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气相色谱法
液相色谱法
气-固色谱法
液-固色谱法
气-液色谱法
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气源的作用是提供足够压力的气源。例如:钢瓶、空气泵、气体发生器。气源分载气和辅助气两种,载气是携带分析试样通过色谱柱,提供试样在柱内运行的动力,辅助气是提供检测器燃烧或吹扫用。目前我部门所用的载气为氢气,氦气,燃气有氢气,助燃气压缩空气。氢气、%,%。载气既要与固定相充分接触,又要直接进入检测器,所以载气的性质、纯度、流速和压力对柱效率、分析时间和检测器灵敏度都有很大影响。不同的检测器所使用的载气也不近相同。
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选择高压气瓶还是气体发生器,要看具体情况而定。如果更换钢瓶方便,还是使用钢瓶为好,因为气体厂一般能保证质量,成本也不高,如果怕因为更换钢瓶不方便而耽误实验,就使用气体发生器。目前市场上有各种空气压缩机,氢气发生器和氮气发生器,不过需要注意纯度问题。空气
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压缩机是以实验室空气为气体来源的,且一些空压机可能将油带入气体,故有机杂质含量可能会高一些,净化装置就要经常更换。如果用钢瓶时3个月更换一次过滤器填料就可以时,用气体发生器就要每月更换一次。使用气体发生器的好处是方便省事,不用频繁更换钢瓶。但是一次性投资要大些。
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另一方面,从安全角度看,氢气钢瓶必须放置到实验室以外的安全地方,有可能给工作带来不便,因此使用氢气发生器好一些。当用氦气或氩气做载气时,目前只能使用钢瓶,因为尚无此类气体发生器供实验室使用。
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如果气体纯度低,会导致
1)样品失真;
2)色谱柱失效:
3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
4)对柱保留特性的影响:载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。5)FID检测器噪声加大。
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我们使用的氢气、氦气、氮气都是气瓶提供的,气瓶为高压容器,使用时要注意安全。不要滑动、摔倒钢瓶或让它们彼此剧烈相撞。储存、搬运或使用时必须固定钢瓶。用合适的手推车移动钢瓶。让阀门保护帽一直留在原位,直到钢瓶已经固定好,并准备使用。另外钢瓶不能混用、乱用
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