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实验六 差热分析草酸钙的热分解过程
一、实验目的
1. 掌握差热分析法的根本原理。
2. 了解热分析仪的结构，掌握仪器的根本操作。
3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程。
二、实验原理
热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等。
在热分析技术中，热重法是指在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，被测参数为质量〔通常为重量〕，检测装置为“热天平〞，热重法测试得到的曲线称为热重曲线〔TG〕。热重曲线以质量作为纵坐标，可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示。曲线从上往下表示质量减少，以温度〔或时间〕作横坐标，从左向右表示温度〔或时间〕增加，所得到的重量变化对温度的关系曲线那么称之为热重曲线。
热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质质量变化及变化的速率。在正常的情况下，热重曲线的水平局部看作是恒定重量的特征，变化最陡峭的局部，可以给出重量变化的斜率，曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性。热重曲线开始偏离水平局部的温度为反响的起始温度，测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化，如含水和化合物的脱水，无机和有机化合物的热分解。物质在加热过程中与周围气氛的作用，固体或液体物质的升华和蒸发等，都是在加热过程中伴随有重量的变化。
从热重法派生出微商热重法〔DTG〕和二阶微商法〔DDTG〕，前者是TG曲线对温度〔或时间〕的一阶导数，后者是TG 曲线的二阶导数。
差热分析〔DTA〕是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术，只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性，那么热效应联系着物理或化学变化，在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰，
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峰的位置由物质的化学组成的晶体结构所决定，而峰的面积那么与发生反响时所放出的能量有关。差热分析曲线〔DTA曲线〕是描述样品与参比物之间的温度随时间或温度的变化关系。样品温度的变化是由于相转变或反响的吸热或放热效应引起的，比方：相转变、熔化、结晶结构的转变、沸腾、升华、蒸发、脱氢反响、断裂或分解反响、氧化或复原反响、晶格结构的破坏和其他化学反响。一般说来，相转变、脱氢复原和一些分解反响产生吸热效应，而结晶、氧化和 一些分解反响产生放热效应。这些化学或物理变化过程所引起的温度变化可通过差示技术检测。如果样品和参比物的温度分别为Ts和Tr，那么温度差〔Ts-Tr〕就是DTA曲线的纵坐标。由于检测的是温差，所用的热电偶彼此是反向串接的，所以Ts和Tr之间的微小差值可以通过适当的电压放大装置检测，也即可用少量样品进行测试。
差示扫描量热法〔DSC〕是在程序控制温度下，测量输送被测物质和参比物质的能量差与温度关系的一种技术。定量性和重复性都很好。其仪器和方法开展都很快，DSC仪器分为两大类，一类为功率补式，另一类称热流式。
差热分析与差示扫描量热法比拟，差热分析体系承受样品和参比物质在程序控温下的温度差，样品温度明显地增加或减少，归因于发生在样品中能量的放出〔放热〕或能量的吸收〔吸热〕，差示扫描量热体系是在相同温度下测