文档介绍：***硅唑检测方法
1．分析目标化合物
***硅唑
2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪。
3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
磷酸盐缓冲液：／／L磷酸氢二钠以1：16比例混合,调节
pH8。
4．标准品
***硅唑:含***硅唑99％以上,熔点为53℃。
5．试验溶液的制备
① 谷类和种子类
将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，，加入20mL磷酸盐缓冲液，
放置2小时。
加入100mL***，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩
器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL***，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并
滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%***化钠的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤
上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，
静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，
合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15
分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸
上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。
残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙***，
用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙***层移入减压浓缩器中，乙***层移入200mL分
液漏斗中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙***，按上述同样操作，重复操作2次。
合并乙***层于上述分液漏斗中，加入50mL乙***饱和正己烷，轻轻摇动混匀后，静置，
乙***层移入磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙***。残留物中加入正己烷溶解，准
确至2 mL。
② 水果和蔬菜
准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，
g样品的量。
加入50mL磷酸盐缓冲液和100 mL***，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤
纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL***，搅拌3分钟后，
按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至30mL。
将其移入预先注入100mL 10%***化钠的300mL分液漏斗中。用100 mL乙酸乙酯洗
涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟
后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样
操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，
放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗液
洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次。合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去
乙酸乙酯。残留物中加入正己烷溶解，准确至4 mL。
b 净化方法
在丙三醇丙醇甲硅烷基化硅胶小柱（360mg）中注入10 mL***：正己烷（1：19）
混合溶液，弃去流出液。再注入5 m