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厦门大学化学化工学院分析化学课程何旭等.ppt

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厦门大学化学化工学院分析化学课程何旭等.ppt

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厦门大学化学化工学院分析化学课程何旭等.ppt

文档介绍

文档介绍:咖啡因的检测
1
内容提要
咖啡因简介
咖啡因的检测方法
¤碘量法
¤ HPLC法
¤近红外光谱分析法
¤毛细管电泳法
2
咖啡因的简介
咖啡因(Caffeine )是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱,适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。
它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。
3
性质描述
本品含一分子结晶水,为白色或带极微黄绿色,柔韧有丝光的针状结晶,升华精制得六角形棱柱状晶体。熔点238℃,178℃升华。
极易溶于吡咯及含4%水的四氢呋喃。溶于乙酸乙酯,微溶于石油醚。
4
检测方法 碘量法 HPLC 法 近红外光谱分析法 毛细管电泳法
5
碘量法
基本原理 :
碘量法是利用I2的氧化性和I-的还原性进行滴定的分析方法 。
测定步骤(间接碘量法):
咖啡因检测(间接碘量法):
称取咖啡因,加稀硫酸,滤过
加碘液,稀释,摇匀
量取续滤液,用硫代硫酸钠液滴定
至近终点,加淀粉指示液,继续滴至蓝色消失
将滴定的结果用空白试验校正

6
HPLC法
优点:
HPLC即高效液相色谱法,是以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。是20世纪60年代末在经典液相色谱的基础上发展起来的一种现代色谱分析方法。具有样品适用范围广,分离效率高,检测灵敏度高,分析速度快,样品回收方便并易将分析放大为制备分离等特点。
7
HPLC法

基本原理:
1、就分离原理而言,HPLC与经典柱层析(色谱)没有本质区别,一般是在柱状的固定相(层析柱)上加入待分离的样品,然后用流动相淋洗,根据样品组分与固定相及流动相作用力不同,在通过层析柱的过程中,不同的组分得到了分离。
2、 高效液相色谱法的分类(按照分离机理):
(1)吸附色谱。
(2)分配色谱。
(3)离子交换色谱。(IEC)
(4)体积排阻色谱。(SEC)
(5)亲和色谱。(AC)
8
HPLC 法
HPLC高效液相色谱仪工作原理:
(1)高压输液系统。
(2)进样系统。
(3)色谱柱系统。
(4)检测系统。
数据记录仪
高效液相色谱仪 液相色谱紫外检测器
9
HPLC法测定步骤
首先确定色谱条件,包括色谱柱的选择,流动相、流速、检测波长、柱温及进样量S等。
10