文档介绍：中药材质量标准
中文名
牛黄
汉语拼音
Niuhuang
英文名
CALCULUS BOVIS
来源
本品为牛科动物牛 Bos taurus domesticus Gmelin干燥的胆结石。宰牛时,如发现有牛黄,即滤去胆汁,将牛黄取出,除去外部薄膜,阴干。
性状
本品多呈卵形、类球形、三角形或四方形,大小不一,~3()cm,少数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色或暗红褐色。有的表面挂有一层黑色光亮的薄膜,习称“乌金衣”;有的粗糙,具疣状突起,有的具龟裂纹。体轻,质酥脆,易分层剥落。断面金黄色,可见细密的同心层纹,有的夹有白心。气清香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。
鉴别
(1)取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。(2)取本品粉末少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,遇水合氯醛液,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。
(3)取本品粉末少量,加氯仿1ml,摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30%)各2滴,振摇,即显绿色。
(4)取本品粉末10mg,加氯仿20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
检查
掺伪物及其他本品不得有霉变、掺伪物及动植物组织。
游离胆红素取本品粉末10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加氯仿30ml,微温,放冷,加氯仿至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照分光光度法(中国药典2000年版一部附录V B),在453nm波长处测定吸收度,。
水分照水分测定法(中国药典2000年版一部附录Ⅸ H第一法)测定,%。
浸出物
含量测定
,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液10ml,置水浴中加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml,调节pH值至酸性,用醋酸乙酯提取4次(25ml,25ml,20ml,20ml),每次醋酸乙酯液均通过同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取在105
℃干燥至恒重的胆酸对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液2μl,对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展距14~17cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显