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气相色谱检测器结构和原理.ppt

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气相色谱检测器结构和原理.ppt

上传人:yixingmaoj 2016/7/10 文件大小:0 KB

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气相色谱检测器结构和原理.ppt

文档介绍

文档介绍:气相色谱检测器 : 能检测色谱柱流出组分及这些组分量的变化的器件,其功能是将经色谱分离的组分的物质信号转化为易于测量的电信号,故也称为“换能器”。优良检测器应具有如下性能指标: 灵敏度高; 检出限低; 死体积小; 响应迅速; 线性范围宽; 稳定性好。气相色谱仪的检测器最常用检测器的排名 和 FID 一直是互为第 1、2位的,是二个最常用的检测器 和 FPD 基本上互为稳居第 3、4位 和 PID 为第 5、6位 MSD 、 FTIR 、 HID 及 AED ⑴破坏型检测器在检测过程中,被测物质发生了不可逆变化。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器。⑵非破坏型检测器在检测过程中,被测物质不发生不可逆变化。例如:热导检测器和电子捕获检测器。 ⑴积分型检测器积分型检测器显示某一物理量随时间的累加,也即它所显示的信号是指在给定时间内物质通过检测器的总量。例如:质量检测器、体积检测器、电导检测器和滴定检测器等,此类检测器在一般色谱分析中应用较少。⑵微分型检测器微分型检测器显示某一物理量随时间的变化,也即它所显示的信号表示在给定的时间里每一瞬时通过检测器的量。例如:热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器和火焰光度检测器、热离子检测器等,此类检测器为一般色谱分析中的常用检测器。 ⑴浓度型检测器浓度型检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化, 也即检测器的响应值取决于载气中组分的浓度。例如:热导检测器和电子捕获检测器等。⑵质量型检测器质量型检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测器的响应值取决于单位时间组分进入检测器的质量。例如:氢焰检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。 ⑴多用型检测器对许多种类物质都有较大响应信号的检测器称为多用型检测器。例如:热导检测器和氢焰检测器等属于多用型检测器。⑵专用型检测器仅对某些种类物质有较大的响应信号,而对其他种类物质的响应信号很小或几乎不响应的检测器则称为专用型检测器。例如:电子捕获检测器、火焰光度检测器、热离子检测器等。有时也把上述分类法结合起来。例如:把热导检测器称为微分-浓度-非破坏-多用型检测器,氢焰检测器称为微分-质量-破坏-多用型检测器。 TCD 所有化合物气相电离法火焰电离火焰电离检测器 FID 有机物热表面电离氮磷检测器 NPD 氮、磷化合物化学电离电子捕获检测器 ECD 电负性化合物光电离光电离检测器 PID 所有化合物光度法原子发射原子发射检测器 AED 多元素分子发射火焰光度检测器 FPD 硫、磷化合物分子吸收傅立叶变换红外光谱 FTIR 红外吸收化合物分子吸收紫外检测器 UVD 紫外吸收化合物电化学法电导变化电导检测器 ELCD 卤、硫、氮化合物质谱法电离和质量色散质量选择检测器 MSD 所有化合物气相色谱仪的检测器对检测器的要求 ,即仅有载气通过检测器时,其响应信号曲线-基线,是稳定而无波动的,即噪声和漂移的要求。 ,即灵敏度和检测限的要求。 ,所有进入检测器的组分均有响应,而在另一些情况下,仅对某种类化合物有响应,即选择性要求。 ,就有死体积的要求。 ,峰形不失真,即检测器的响应时间要求。 ,即相对响应因子、线性和线性范围的要求?死体积( dead Volume ) Vm ,指色谱柱在填装后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。死体积本意是指色谱柱中未被固定相占据的空隙体积,也即色谱柱内流动相的体积。但在实际测量时,它包括了柱外死体积(色谱仪中的管路和连接头间的空间以及进样系统和检测器的空间)。当柱外体积很小时,可以忽略不计。死体积(dead volume , V0) ——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括 4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据, Vm )、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有 Vm 参与色谱平衡过程,其它 3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这 3部分体积应尽量减小。 V0 =F× t0(F为流速