文档介绍：药物分析综合实验Ⅰ药物分析综合实验药物分析综合实验ⅠⅠ实验五硫酸亚铁原料药的含量测定本企业药品标准摘选 1、高锰酸钾滴定液( · L-1 )的配制与标定配制: 取高锰酸钾 ,加水 1000ml ,煮沸 15分钟,密塞,静置 2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。标定:取在 105 ℃干燥至恒重的基准草酸钠约 ,精密称定,加新煮沸过的冷水 250ml 与硫酸 10ml , 搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约 25ml (边加边振摇,以免产生沉淀),待褪色后,加热至 65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持 30秒钟不退;当滴定结束时,溶液温度应不低于 55℃。根据 Na 2C 2O 4的质量和消耗 KMnO 4溶液的体积计算 KMnO 4浓度。平行实验 5次。 (要求: n=3 ,相对平均偏差≤% 。) 2、硫酸亚铁的含量测定精密称取本品约 ,置于 250ml 锥形瓶中,加 15ml 10% 稀硫酸, 15ml 新沸过的冷蒸馏水,溶解试样。立即用高锰酸钾滴定液滴定,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色,即为终点。根据高锰酸钾标准液的体积和 FeSO 4·7H 2O的质量计算含量。平行实验三次。?要求: n=3 ,相对平均偏差≤% ,本品含 FeSO 4·7H 2O应为 % ~% 。【思考题】 1、药品标准的理论依据①标定高锰酸钾滴定液( ·L -1)的理论依据与计算公式? 2MnO 2MnO 4 4 - - + 5 C + 5 C 2 2O O 4 4 2- 2- + 16H + 16H + + 2Mn 2Mn 2+ 2+ + 10CO + 10CO 2 2↑↑+ 8H + 8H 2 2 O O 4 Na2C2O4 (KMnO ) Na2C2O4 2m 1000 C 5M V ???②硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)含量测定的理论依据、计算公式? 4 4 (KMnO ) (KMnO ) FeSO4 7H2O 4 2 5 C V M W(FeSO 7H O)% 100% 1000m ?? ??? ? ? 2、仪器与试药?①本试验将使用的主要仪器? 电子天平、电热恒温水浴锅、酸式滴定管、 100ml 量筒、 250ml 锥形瓶 3只②本试验将使用的主要药品与试剂? ?KMnO 4(分析纯)、?Na 2C 2O 4(基准试剂)、?10% 稀硫酸、?浓硫酸、?硫酸亚铁原料药 3、操作注意事项?①高锰酸钾滴定液的滴定速度是由慢至快的,在第一滴 KMnO 4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴,为什么? 开始滴定时,反应很慢,在第一滴 KMnO 4还没有完全褪色以前,不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的 Mn 2+后,可以适当加快滴定速度,但过快则局部 KMnO 4过浓而分解,而造成误差。②硫酸亚铁的含量测定中,为什么需加“新沸过的冷水”,如果加的是水,将会对结果产生何种影响? ?为了排除水中氧气的干扰。如果加的是未煮沸的水,会氧化二价铁,降低含量测定的准确度,使含量测定结果偏低。③在标定高锰酸钾滴定液( ) 时,为何溶液温度应不低于 55℃? ?在室温条件下, KMnO 4与Na 2C 2O 4之间的反应速度缓慢,故需加热提高反应速度。但温度又不能太高,超过 85℃则有部分 H 2C 2O 4分解。