文档介绍：硫酸亚铁含量测定
本企业药品标准摘选
1、高锰酸钾滴定液（·L-1）配制与标定
　
　配制: , 加水1000ml, 煮沸15分钟, 密塞, 静置2日以上, 用垂熔玻璃滤器滤过, 摇匀。
　标定: 取在105℃干燥至恒重 , 精密称定, 加新煮沸过冷水250ml与硫酸10ml, 搅拌使溶解, 自滴定管中快速加入本液约25ml（边加边振摇, 以免产生沉淀）, 待褪色后, 加热至65℃, 继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退; 当滴定结束时, 溶液温度应不低于55℃。依据Na2C2O4 质量和消耗KMnO4溶液体积计算KMnO4浓度。平行试验5次。
　（要求: n=3, 相对平均偏差≤%。）
2、硫酸亚铁含量测定
　　, 置于250ml锥形瓶中, 加15ml 10%稀硫酸, 15ml新沸过冷蒸馏水, 溶解试样。立刻用高锰酸钾滴定液滴定, 直到溶液展现微红色并连续半分钟不褪色, 即为终点。依据高锰酸钾标准液体积和FeSO4·7H2O 质量计算含量。平行试验三次。
要求: n=3, 相对平均偏差≤%, 本品含FeSO4·%～%。
【思索题】
1、药品标准理论依据 ①标定高锰酸钾滴定液（·L-1）理论依据与计算公式？
2MnO4- + 5 C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
②硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)含量测定理论依据、
计算公式？
2、仪器与试药
①本试验将使用关键仪器？
电子天平、
电热恒温水浴锅、
酸式滴定管、
100ml量筒、
250ml锥形瓶3只
②本试验将使用关键药品与试剂？
KMnO4（分析纯）、
Na2C2O4（基准试剂）、
10%稀硫酸、
浓硫酸、
硫酸亚铁原料药
3、操作注意事项
①高锰酸钾滴定液滴定速度是由慢至快 , 在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前, 不可加入第二滴, 为何？
开始滴定时, 反应很慢, 在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前, 不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行 Mn2+后, 能够合适加紧滴定速度, 但过快则局部KMnO4过浓而分解, 而造成误差。
②硫酸亚铁含量测定中, 为何需加“新沸过冷水”, 假如加是水, 将会对结果产生何种影响？
为了排除水中氧气干扰。假如加是未煮沸水, 会氧化二价铁, 降低含量测定正确度, 使含量测定结果偏低。
③在标定高锰酸钾滴定液（）
时, 为何溶液温度应不低于55℃？
在室温条件下, KMnO4与Na2C2O4之间反应速度缓慢, 故需加热提升反应速度。但温度又不能太高, 超出85℃则有部分H2C2O4分解。