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实验37磺基水杨酸法测铁的含量.doc

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实验37磺基水杨酸法测铁的含量.doc

上传人:小辰GG 2021/11/2 文件大小:34 KB

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文档介绍

文档介绍:实验 37 磺基水杨酸法测铁的含量
实验目的
(1)巩固吸光光度法的基本理论,掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
(2)了解 721 型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问
(1)溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响?
(2)本实验中哪些试剂应准确加入?哪些不必严格准确加入?为什么?
(3)使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别?工作曲线是否都通过原点?
二、讲解
1原理:Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物, 在pH = 8〜11的氨性溶液中 该配合物呈黄色,且其浓度服从朗伯-比尔定律。可以固定溶液浓度和比色皿厚 度,通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线,找出最大 吸收波长;固定波长为最大吸收波长,测定一系列标准溶液的吸光度,作出工作 曲线。根据相同条件下未知液的吸光度,可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
(1) Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物, 在不同酸度条件下,可能生成1:
1、 1: 2和 1: 3三种颜色不同的配合物,故测定时应控制溶液酸度。
(2) 配制标准溶液时铁离子必须准确加入,过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的 吸光度影响不是很大,不必严格准确加入。
(3) 试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线 通过原点。蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线不一定通 过原点。
2、 操作注意
( 1 )为避免引起光电池疲劳现象,不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照 射。
(2) 比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的 2/3 处,过满易溅出腐蚀仪器。
(3) 比色皿的光学表面一定要注意保护。
( 4)操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。
( 5)读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。
( 6 )每改变一个波长,就得重新调 0 和 100%。
三、实验要求
(1)熟悉分光光度计的构造,并掌握其使用方法。
( 2 )绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。
(3)绘制工作曲线,并利用工作曲线求出未知液的浓度。