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样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

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样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

上传人:kunpengchaoyue 2021/11/5 文件大小:205 KB

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样品前处理方法-氮吹浓缩.doc

文档介绍

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样品前处理方法 -氮吹浓缩
1. 引言
色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程,因为色谱分析技术涉 及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛, 对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多,所以需要选择并 实施科学有效的处理方法及其技术,达到分析测定或评价和调查的目的。现 代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短,但是色谱分析样 品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计,在大部分的色谱分析实验中, 将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态,所消耗的 时间只约占整个分析时间的 60%-70%,而色谱仪器测定此分析样品的时间只 约占 10%,其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。
2. 样品前处理过程
预处理
对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。 固体样品——含水较低,粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后 粉碎过筛。
液体、浆体——搅拌混合均匀
互不相容的液体——先分离再取样 特殊样品——根据实验要求特殊处理
提取
浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取——针对液体样品,利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不 同,从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到提取目的。
净化
去除杂质的过程称为净化。
萃取法——适用于液体样品,少量多次 化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性,使其与原体 系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、 分子量、分子极性和亲和力等)不同,使各组分在支持物上的移 动速度不同,而集中分布在不同区域,借此将各组分分离。
浓缩 样品经过提取净化后,体积变大,待测物浓度降低,不利于检测,所以浓缩 的目的是减小样品体积提高待测物浓度,常见方法如下: 常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分, 通过升高温度, 将溶剂由液 态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集,从而达到浓缩目 的。
减压浓缩——通过抽真空, 使容器内产生负压, 在不改变物质化学性质的前提下 降低物质的沸点,使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在 低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。
冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空,使溶剂升华,适用于生物活性样品。 氮吹浓缩—— 适用于体积小、易挥发的提取液。 采用惰性气体对加热样液进行吹 扫,使待处理样品迅速浓缩, 达到快速分离纯化的效果。 该方法操 作简便,尤其可以同时处理多个样品, 大大缩短了检测时间。 被广 泛应用于农残检测,制药行业和通用研究中的样品批量处理。
氮气漩涡吹扫技术 该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使 待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸 发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂 均匀挥发且不飞溅。

适当增加温度能提高目标物质回收率。对于不同物质 ,可以通过设置浓缩仪
的参数适当控制浓缩时