文档介绍:第二章 定性分析
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第二节 阳离子分析
要求:
1、掌握常见阳离子的硫化氢系统分组方案的依据和分组方法。
2、掌握常见阳离子与常用试剂的反应。
3、掌握常见阳离子的系统分析鉴定方法。
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二、第一组阳离子的分析
1.离子的存在形式
2.难溶化合物
(1)氯化物
(2)硫酸盐
(3)铬酸盐
(4)氢氧化物
(5)硫化物
3.络合物
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(二)组试剂与分离条件
1、本组离子与组试剂盐酸的反应为:
Ag+ + C1一= AgCl↓ (白色凝乳状,遇光变紫、变黑)
 Hg22- +2 C1一=Hg2C12↓ (白色粉末状)
Pb2+ +2Cl一=PbCl2↓ (白色针状或片状结晶)
2、分离条件
在室温下的酸性溶液中(补充适量HNO3)加入适当过量的HCl溶液,使Cl一的浓度为0.5mol·L-1,溶液的酸度为2.0—2.4 mol·L-1。
3、说明
(1)室温(2)适当过量的HCl
(3)酸度2.0—2.4 mol·L-1(补充适量HNO3 )
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(三)本组离子的系统分析
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三、第二组阳离子的分析
(一)本组离子的分析特性
重点介绍硫化物
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(二)组试剂与分离条件
1、组试剂: mol·L-1 HCl,H2S
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2、分离条件
(1)在酸性条件下加H2O2,氧化Sn(Ⅱ)为Sn (Ⅳ),加热除去过量的H2O2;
(2) mol·L-1 HCl酸度;
(3)加入少量NH4I,还原As(Ⅴ)为As(Ⅲ)
(4)加热,通入H2S;
(5)冷却至室温,稀释1倍,再通H2S,至本组沉淀完全。
3、说明
(1) mol·L-1 HCl (分离第二组与第三组最适宜的酸度 )
(2)加热
(3)冷却
(4)稀释1倍
(5)防止硫化物生成胶体的措施(ⅡB组的硫化物形成胶体的倾向很大 )
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4、缺点
5、硫代乙酰胺(CH3CSNH2 简称TAA)
(1)TAA的水解
A、酸性:代替H2S
CH3CSNH2 + H++2H2O == CH3COOH + NH4++ H2S↑
B、碱性:代替Na2S
CH3CSNH2 + 3OH- == CH3COO - + NH3+ S2-(还生成Sx2-,具有氧化性情)
C、氨性:代替(NH4)2S
△
△
△
NH
CH3CSNH2 + 2 NH3 == CH3
C
NH2
+ NH4++ HS一
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(2)用TAA代替H2S时,分离Ⅱ组的条件
先用氨水和盐酸调节试液的酸度为0.6mol·L-1,加TAA并在沸水浴上加热10min。冷却后将试液稀释1倍(此时酸度接近0.2mol·L-1 ),再加TAA并加热10min,直至本组离子沉淀完全。
说明:A、开始酸度为0.6mol·L-1
B、沸水浴上加热10min
C、为什么最后酸度调在0.2mol·L-1 即可?
D、稀释1倍
E、没加NH4I、 H2O2
G、TAA 属均相沉淀
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(三)铜组与锡组的分离
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