文档介绍：COD 的测定方法?化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化 1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以 mg/L 表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。?测定水中 COD 的方法有高锰酸盐指数法和***钾氧化法( CODcr ). ?主要的目的: 介绍标准***钾法测定 COD 对标准方法做了改进的另一些测定方法。***钾标准法***钾标准法原理: 是在水样中加如一定量的***钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分***钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的***钾,根据消耗***钾的量计算 COD 的值。***钾标准法***钾标准法二、仪器 全玻璃回流装置。 (电炉)。 或50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂 1.***钾标准溶液(c1/6K 2 Cr 2O 7 =) [c(NH 4) 2 Fe(SO 4) 2· 6H 2O≈ ] ***钾标准法***钾标准法?测定步骤标定:准确吸取 ***钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中,加水稀释至 110mL 左右,缓慢加入 30mL 浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液() ,用硫酸亚铁铵溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。测定: ***钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流 2h ,用 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。 ,加 3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 ,取 重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。***钾标准法***钾标准法六、计算 COD Cr(O 2,mg/L)= 8 ×1000(V 0-V 1)·C/V :水样在加热回流时,反应方程式为: 由回流液吸收光谱图(右)可知,在 600nm 附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验, ***钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的***钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使 Cr6+ 还原为 Cr3+ , 在波长 600nm 处测定 Cr3+ 的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的 cod 值分光光度法分光光度法?仪器设备:分光光度计?测定步骤: (1)配置标准系列(2 )依次加入 硫酸***, 水样, ***钾溶液(浓度 ), 硫酸---- 硫酸银,摇匀(3 )在 75 摄氏度加热 15min (或者在 165 摄氏度恒温消除 10min ) (4 )冷却后于 600nm 处分光光度计测定 COD 标准系列溶液和水样的吸光度。用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的 COD 。分光光度法与标准法分光光度法与标准法?标准法测定 COD 准确但是一次标准 COD 实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,耗费试剂也多。?分光光度法测定 COD ,与标准法测定结果想但一致,方法的准确度和精确度符合测试要求,试剂用量少,成本低,无需滴定,操作简便