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文档介绍

文档介绍:南京理工大学硕士学位论文 N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的合成姓名:张会菊申请学位级别:硕士专业:应用化学指导教师:彭新华 20040601 摘要 N一(3·)乙酰胺是合成染料和药物的重要中间体化合物。以对硝基氯苯为基本原料,经甲氧基化、还原、乙酰化、硝化等一些有机单元反应, 高选择性全合成N一(3一氨基一4一甲氧基苯基)乙酰胺,%,%。研究了全合成N一(3-)乙酰胺的合理的工艺技术参数,并对有关合成单元反应机理和影响因素进行了分析讨论。现代光谱和色谱分析方法表征物质结构和组成。成关键词:N一()乙酰胺,对硝基氯苯,染料,药物,合 Abstract N,r3一Amino一4一methoxyphenyl)acetamide is allimportant intermediate used for synthesizing some dyestuffs and pharmaceuticals. A total synthesis of N一(3,-methoxyphenyl)acetamide starting from p-e,foltowed by methoxylation,reduction,acylation and nitration etc,was totalyield was improved %in apurity %.Some reasonable technological parameters,reaction mechanism3 and conditions were structures positions pounds were plished by spectralanalysis andchromatographic analysis. Keywords:N—)acetamide,p-nitrochlorobenzene,dyestuff, n Y:.62478‘声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果,尽我所知,在本学位论文中,除了加以标注和致谢的部分外,不包含其他人已经发表或公布过的研究成果,也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。如卟年6月工1日学位论文使用授权声明南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档,可以借阅或上网公布本学位论文的全部或部分内容,可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的全部或部分内容。对于保密论文,按保密的有关规定和程序处理。研究生签名: 筮金鱼啡6月叫日硕士论文 N-(-甲氧基苯基)乙酰胺的合成 1前言 N一()乙酰胺(c9H12N202)是合成偶氮染料和药物的重要中间体化合物“1,.(N,)苯甲醚,制备分散蓝S-3GL、、,产销量很大I撕】,因此探讨N一() 乙酰胺合成方法和工艺显示出重要意义。 -(3-)一乙酰胺的合成进展 N一(3一氨基-)乙酰胺的合成方法有多种‘7‘引,主要按照下面方法进行,以2,4一二硝基氯苯为基本原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基1乙酰胺,有许多文献报道【IG-141。该方法由2,4一二硝基氯苯经甲醇醚化、还原和选择性酰化得到N.(3. 氨基一4一甲氧基苯基)乙酰胺,其反应过程可以用下式表示: H2 到目前为止,许多研究者主要是对加氢还原和部分酰化两步工艺进行大量的研究II。171o例如日本专利56,18945介绍了2,, ,于反应温度80~85℃及10~30 KPa的压力下进行加氢还原反应,得2,。同样日本专利56,45445专利中介绍了经加氢还原所得的2,℃,在2 h滴入醋酐,搅拌 30min后,在减压下把溶剂和醋酸蒸出,得N.()乙酰胺粗品,由于还原后所得的N.()乙酰胺不稳定,易被氧化,所得产品尚需进行精制。TomsRiver公司在欧洲专利中介绍了在2,,,但这种充