文档介绍：文件编号: —2001 葡萄糖酸钠的检测方法起草: 日期: 审核: 日期: 批准: 日期: 发布日期: 实施日期: 文件编号: — 2001 页数: 1/11 版数第2版标题葡萄糖酸钠的检测方法主管部门:品质管理科分发部门: 1. 目的规范葡萄糖酸钠的检测操作,以达到准确的检测结果。 2. 适用范围适用于葡萄糖酸钠的性状、确认实验、含量、溶状、 pH、硫酸盐、氯化物、重金属、铅、砷、还原糖、干燥减量、晶体色度( b) 、过滤实验、异物检查、溶液色度( 10%w/v ) 、粒度分布和色调共计 18 个检测项目。 3. 职责 分析人员在进行葡萄糖酸钠的相关检验时,应严格执行本规定。 葡萄糖酸钠的检测负责人负责本规程的实施,监督与修订。 4. 标准 性状:无色~黄色晶体粉末或颗粒,稍有特殊气味。 确认实验:符合实验 含量: -% 溶状:无色,几乎澄清 pH( ) :- 硫酸盐: % 以下 氯化物: % 以下 重金属(以 Pb计): 10μ g/g 以下 铅: 2μ g/g 以下 砷(以 As 2O 3计): μ g/g 以下 还原糖(以葡萄糖计): % 以下 干燥减量: % 以下 晶体色度( b): 以下 过滤实验: C-C 以上 异物检查: C 以上 溶液色度( 10%w/v ): 15 以下 粒度分布:符合实验 色调( 420nm ): 以下 5. 工作程序 性状称取 10g 样品,放在洁净的白纸上,目视观察同时用鼻子闻其气味,做出判断。 确认实验文件编号: . — 2001 页数: 2/11 版数第2版标题葡萄糖酸钠的检测方法主管部门:品质管理科分发部门: 焰色反应呈现黄色 取被中和的葡萄糖酸钠溶液(1→ 20), 加入焦锑酸钾试液, 有白色结晶性沉淀生成(用玻璃棒磨擦试管内壁,加速沉淀形成)。 取 5ml 葡萄糖酸钠溶液( 1→ 10) ,加入 冰醋酸和 1ml 新配制的苯肼,水浴加热 30 分钟。冷却后, 用玻璃棒磨擦容器内壁,出现晶体,过滤收集晶体,溶于 10ml 沸水中,加少量活性炭脱色,过滤。冷却后,用玻璃棒磨擦容器内壁,出现晶体,过滤收集并干燥沉淀的晶体。此晶体的熔点为 192-202 ℃(分解)。 纸层析色谱:试液的主要斑点与标准品一致。 含量 仪器 三角烧瓶: 150ml 酸式滴定管: 50ml ,精度 试剂和溶液 冰乙酸:分析纯。 结晶紫—冰醋酸指示剂: 取结晶紫 50mg 加入 100ml 冰醋酸中溶解。储于棕色瓶中备用。使用期限一年。 高氯酸标准溶液( ) 溶液的配制量取 高氯酸,在搅拌下注入 500 ml 冰乙酸中, 混匀。在室温下滴加 20ml 醋酸酐,搅拌至溶液混匀, 冷却后用醋酸稀释至 1000ml ,摇匀,静置一夜。 溶液的标定准确称取约 于 105~110 ℃下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。置于干燥的锥形瓶中,加 50ml 醋酸,温热溶解,加 2-3 滴结晶紫—醋酸指示剂, 用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色( 微带紫色)。同时做空白实验。 C( HClO 4)= 邻苯二甲酸氢钾的质量( g) [ 邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积( ml )- 空白消耗高氯酸的体积( ml)]× 实验步骤称取约 ( 称准至 )样品于三角烧瓶中,加冰乙酸 50ml 溶解(可用电热板稍微加热) ,加 2-3 滴结晶紫指示剂,用 的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色。同时做空白试验。葡萄糖酸钠含量= [V 高氯酸( ml) -V 空白( ml )]×0 .2181 ×C( HCl O 4)× 100% 葡萄糖酸钠的质量(g) 文件编号: . — 2001 页数: 3/11 版数第2版标题葡萄糖酸钠的检测方法主管部门:品质管理科分发部门: 式中 V 高氯酸:样品消耗高氯酸的体积( ml) V 空白:空白消耗高氯酸的体积( ml ) 溶状取 样品于 50ml 比色管中,加水 10ml 溶解,