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标准溶液配制标准操作程序
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1 目的
制订标准溶液配制标准操作程序,规范标准溶液的配制。
适用范围
适用于公司所需标准溶液的配制。
职责
品管部:制订标准溶液配制标准操作程序,并按程序内容进行操作。
质管部:负责标准溶液配制标准操作程序的审核、批准。
4 内容
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
主题内容与适用范围
本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。
本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化工产品标准选用。
引用标准
GB-601-88 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB-603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB-6682 实验室用水规格
GB-7925 化学试剂电位滴定法通则
GB-T 601-2003 化学试剂标准滴定溶液的制备
硫代硫酸钠引用标准:GB/T 2358-2007
一般规定
本标准中所用的水在没有注明其他要求时应符合GB-6682中三级水的规格。
本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
工作中所用分析天平的砝码滴定管容量瓶及移液管均需定期校正。
本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂,制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。
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标准溶液配制标准操作程序
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SOP-ZL-003-A0
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本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。在标定和使用时如温度有差异,应按附录A补充件补正。
“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于八次,两人各作四次平行试验,%。%。最终取两人测定结果的平均值,浓度值取四位有效数字。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种,%,最终以标定结果为准。
制备的标准溶液浓度与规定浓度之差不得超出规定浓度的±5%。
***四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行滴定。
滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温下,保存期为两个月。
标准溶液的配制与标定
氢氧化钠标准溶液
C(NaOH)=1mol/L(1N) C(NaOH)=() C(NaOH)=()
配制
称取110g氢氧化钠溶于100ml水中,摇匀注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入无二氧化碳的水中,摇匀。
C(NaOH),mol/L 氢氧化钠饱和溶液,ml
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标定
a 测定方法
称取下述规定量的于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴
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SOP-ZL-003-A0
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定至溶液呈粉红色,同时作空白试验.
C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾, g 无二氧化碳的水, ml
1 80
80
50
b 计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算
M
C(NaOH)=------------------------ (1)
(V1-V2)×
式中:C(NaOH)------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
M-----------邻苯二甲酸氢钾之质量,g;
V1----------氢氧化钠溶液之用量,ml;
V2-----------空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml;
------[C(NaOH)=]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
比较
a 测定方法
-,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g